廣西壯族自治區玉林食品藥品檢驗所  丘進(jìn)  龐興壽

　　藥品檢驗所是從事藥品檢驗工作的法定機構，同時(shí)也是為社會(huì )出具公正數據的機構，有著(zhù)較廣泛的檢測領(lǐng)域及較多的檢測儀器設備，如何利用期間核查維持其設備檢定或校準狀態(tài)的可信度以保證其對外出具數據的可靠性，是一項非常重要的工作。但針對具體的儀器設備，期間核查往往缺乏明確和可操作的方法。在實(shí)施期間核查時(shí)不知道如何著(zhù)手進(jìn)行。為此本文參閱相關(guān)文獻中介紹的核查方法，結合藥品檢驗所工作的特點(diǎn)，對藥品檢驗所如何有效開(kāi)展設備期間核查進(jìn)行探討，以期能更加科學(xué)合理、簡(jiǎn)單方便地開(kāi)展該項工作。    

　　一、期間核查的對象

　　并非所有的儀器設備均需要進(jìn)行期間核查，期間核查的主要對象包括:

　　1.使用年限較長(cháng)導致老化、穩定性變差、漂移較大的儀器設備
　　藥品檢驗儀器設備中屬這類(lèi)儀器的有紅外分光光度計、紫外分光光度計、高效液相色譜儀、氣相色譜儀等。這類(lèi)儀器檢測器用的光源往往隨使用時(shí)間增大而衰減老化，造成測量結果的漂移和不穩定。

　　2.使用非常頻繁的儀器設備
　　屬這類(lèi)情況的有電子分析天平和pH(酸度)計、崩解儀等。

　　3.經(jīng)常攜帶運輸到現場(chǎng)檢測以及在惡劣環(huán)境下使用的儀器設備
　　屬這類(lèi)的儀器主要是在制藥環(huán)境進(jìn)行現場(chǎng)檢測用的儀器，如塵埃粒子計數器、照度計、風(fēng)速計、微差壓測試儀等。

　　4.測量重大、關(guān)鍵和對測量準確度要求較高的數據的儀器設備
　　藥品檢驗屬這類(lèi)情況的也不少，如仲裁或爭議的檢品、重大案件檢品等。    

　　二、期間核查參數和量程的選擇

　　期間核查主要是核查測量?jì)x器、測量標準或標準物質(zhì)的系統漂移,及考核其短期穩定性。因此，可以從如下三個(gè)方面考慮核查參數和量程的選擇:
　　1.選擇使用最頻繁的參數和量程。如紫外分光光度計選用的量程范圍(0.3～0.7)等。
　　2.必須分析歷年的校準證書(shū)/檢定證書(shū),選擇示值變動(dòng)性最大的參數和量程作為核查參數和量程。
　　3.對于新購設備,期間核查的參數和量程應選擇設備的基本參數和基本量程。    

　　三、期間核查方法

　　實(shí)驗室應針對具體的設備特點(diǎn)，從經(jīng)濟性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間核查方法。進(jìn)行設備期間核查的常見(jiàn)方法有以下幾種:

　　1.使用標準物質(zhì)進(jìn)行核查
　　這是一種通用且有效的方法。當實(shí)驗室有檢定/校準被檢查設備的標準物質(zhì)時(shí)，可采用該方法。具體操作:用被核查儀器測量標準物質(zhì)的某參數，其測得值與標準物質(zhì)給出的標準值比較，考核測得值是否在受控范圍內。其判別準則為:
    
　　式中:x——測量值；X——標準值；Δ——與被核查儀器設備準確度指標相對應的允差限值或最大允許誤差值。
　　標準物質(zhì)包括各種標準品、標準儀器。如天平使用標準砝碼核查；pH(酸度)計、紫外分光光度計等使用定值溶液核查；使用標準物質(zhì)核查時(shí)，應注意所用標準物質(zhì)的量值能夠溯源并且在有效期內。

　　2.儀器比對
　　利用不同檢定周期的同一類(lèi)檢測設備進(jìn)行比對測試。這種方法適用于有兩臺以上同類(lèi)檢測設備的情況。具體方法是:對兩臺設備安排不同的檢定/校準時(shí)間，使其中一臺的檢定/校準日期和另一臺的期間核查日期保持一致。首先用剛檢定/校準完的儀器測試某一樣品，再用要進(jìn)行期間核查的儀器測試同一件樣品，然后將兩組
　　測試數據進(jìn)行比對。其結果的判別準則為:
    
　　式中:x₁——測量值；x₂——另一臺設備的測量值；U_lab——核查結果的測量不確定度；U₀——剛檢定完的另一臺設備的測量不確定度。
　　藥品檢驗所同一類(lèi)的儀器有多臺的情況比較多，因此該方法比較適合藥品檢驗所。如高效液相色譜儀、紫外分光光度計、溶出儀、崩解儀、塵埃粒子計數器將都可采用該方法進(jìn)行核查。

　　3.實(shí)驗室間比對
　　如果既找不到核查標準，實(shí)驗室內部又沒(méi)有同類(lèi)儀器，就可以參加法定計量檢定機構組織的儀器比對或實(shí)驗室間的儀器比對。其結果的判別準則為:
    
　　式中:x_i——測量值；x₀——被測物品的參考值；U_-lab——參加者結果的測量不確定度；U₀——指定值的測量不確定度。如高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀及原子吸收儀等大型儀器可采用該方法進(jìn)行核查。

　　4.注意事項
　　進(jìn)行期間核查時(shí),應排除其他因素的影響(如人員、環(huán)境等)。此外，期間核查主要是核查系統漂移，所以,期間核查應在盡可能理想的環(huán)境條件下和測量系統中進(jìn)行。同時(shí),重復測量次數應充分大(例如10次)，因此，上述x₁、x₂、x_i應是重復測量平均值。    

　　四、期間核查結果判定

　　開(kāi)展期間核查后，應對數據進(jìn)行分析和評價(jià)，從而判斷核查的儀器設備是否能保持其檢定/校準狀態(tài)，以求真正達到期間核查要求的目的。對于以上方法,判定的基本原則為:
　　1.若En≤0.7，表明被核查的儀器設備檢定/校準狀態(tài)得到保持。
　　2.若En>1，表明被核查的儀器設備的檢定/校準狀態(tài)沒(méi)有得到保持，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/校準。
　　3.0.7<En<1，表明被核查的儀器設備的檢定/校準狀態(tài)接近臨界，必須查找原因并采取適當的預防措施(包括增加核查次數)。0.7為推薦的臨界預防下限，實(shí)驗室可根據具體情況決定。    

　　五、期間核查的實(shí)施

　　1.編制期間核查控制程序文件，文件中明確期間核查目的、范圍、職責、工作程序及期間核查不符合結果的處理。
　　2.編制年度的期間核查計劃。其內容應包括儀器名稱(chēng)、型號規格、編號、期間核查日期或頻次、檢查方法及來(lái)源、執行人等。
　　3.編制期間核查作業(yè)指導書(shū)。作業(yè)指導書(shū)的內容包括適用范圍、依據文件、工作程序、核查的結果表示及核查周期。并且在工作程序中要明確測試的項目和技術(shù)要求、測試條件、核查標準物質(zhì)，并詳細描述其核查的方法。
　　4.執行人應根據期間核查控制程序及作業(yè)指導書(shū)的要求，按計劃實(shí)施期間核查。