原中國計量科學(xué)研究院  施昌彥　江西省計量測試研究院  虞惠霞

　　四、檢測實(shí)驗室能力驗證

　　(一)被測物品的制備
　　檢測物品的制備由協(xié)調者承擔，也可以分包或外包，應考慮到可能影響實(shí)驗室間比對完好性的條件，諸如均勻性、抽樣、穩定性、轉運中可能的損壞及周?chē)h(huán)境條件的影響。分發(fā)的被測物品在性質(zhì)上應與參加實(shí)驗室日常校準/檢測的物品相類(lèi)似，數量上取決于所需覆蓋的范圍。

　　實(shí)驗室間檢測比對應考慮樣品的均勻性和穩定性。樣品均勻性檢測或穩定性保證都應在樣品發(fā)送前得到落實(shí)。對性能穩定的樣品只需考慮均勻性。樣品均勻性檢測方法可參見(jiàn)認可委公開(kāi)文件CNAL/AG04:2003《能力驗證樣品均勻性評價(jià)指南》。檢測比對路徑，可參考如圖2(見(jiàn)上期)所示的校準實(shí)驗室量值比對路徑來(lái)選擇。

　　(二)處理能力驗證數據的統計方法
　　1.指定值的確定
　　對于檢測實(shí)驗室，由于影響測量結果的因素往往較多，試驗條件不易控制，測量結果出現離群值的概率較大。由于算術(shù)平均值受所有參加實(shí)驗室比對結果的影響，尤其是當出現若干個(gè)特別大(或小)的離群值時(shí)，其對平均值的影響遠大于正常值，而平均值的改變會(huì )影響其他實(shí)驗室的比對結果，因此一般不以能力驗證參加實(shí)驗室的平均值作為參考值。

　　如果按照3s原則或格拉布斯準則剔除離群值，經(jīng)常會(huì )遇到離群值所在實(shí)驗室的抵制或反對，有時(shí)可能無(wú)足夠證據表明采用該值確實(shí)是不可靠的。此外，由于各實(shí)驗室間測量結果的分散性或樣本標準差s也會(huì )受離群值的影響，因而有時(shí)也不能直接用3s原則或格拉布斯準則來(lái)剔除。

　　檢測實(shí)驗室能力驗證的指定值使用的是從各參加實(shí)驗室得到的公議值，考慮到極端結果的影響，可采用中位值作為指定值。所謂中位值，是指一組數據的中間位置的值，即有一半數據的值低于該值，而另一半數據的值高于該值。若數據的總數為奇數，則中位值為中間數的值[即第(n+1)/2個(gè)結果]；若數據的總數為偶數，則中位值為中間兩數的平均值[即n/2與(n+2)/2個(gè)結果的平均值]。中位值的特點(diǎn)是不受過(guò)大或過(guò)小的離群值的影響。

　　2.能力統計量的計算
　　(1)z比分數
　　z比分數定義為:
    
　　式中:y——參加實(shí)驗室對樣品的測量結果；IQR′——標準四分位數間距。
　　由上式可以看出，中位值相當于，在能力驗證中作為參考值；IQR′相當于s。事實(shí)上，z比分數的最大允許值就相當于包含因子k。
　　設在一組數據的高端和低端各有一個(gè)四分位數值(即1/4位置處的數值，通常是該位置兩側最近的兩個(gè)測量結果的內插值)Q_H和Q_L，則四分位數間距IQR=Q_H-Q_L。IQR通常比s大，通過(guò)對標準正態(tài)分布計算可得，正態(tài)分布的IQR與s的比值為1.3490，于是標準四分位數間距IQR′為:
　　IQR′=IQR/1.3490=0.7431IQR

　　(2)實(shí)驗室間z比分數(z_B)和實(shí)驗室內z比分數(z_W)
　　假設A、B為參加實(shí)驗室對“樣品對”的兩個(gè)測量結果，稱(chēng)為“結果對”。樣品對可以是均勻對(即完全相同的兩個(gè)樣品)，也可以是分散對(即兩個(gè)相似但略有不同，如不同等級的樣品)。結果對的“標準化和值”S定義為(兩測量結果之和會(huì )消除一部分隨機誤差的影響)，“標準化差值”D定義為(兩測量結果之差可消除系統誤差的影響)。
　　將S與D作為測量結果，按下式分別計算各個(gè)實(shí)驗室的z_B和z_W:
    
　　綜上所述，為將離群值的影響減至最小，檢測實(shí)驗室間的能力驗證活動(dòng)中常用的穩健統計量有:n(結果數量，即參加檢測比對的實(shí)驗室數量)、所有結果值的中位值(即公議值，以此代替算術(shù)平均值)、IQR′(標準四分位數間距，以此代替樣本標準差s)，并由此計算出檢測結果的z比分數。

　　3.能力驗證結果的評價(jià)
　　當│z│≤2時(shí)，測量結果出現于該區間的概率在95%左右，通過(guò)。
　　當2<│z│<3時(shí)，測量結果出現于該區間的概率在5%左右，可疑，應查找原因。
　　當│z│≥3時(shí)，測量結果出現于該區間的概率小于1%，為小概率事件，離群，不通過(guò)。
　　為了尋找不通過(guò)的原因是由于實(shí)驗室內的隨機因素，還是實(shí)驗室間的系統差別引起的，就需要計算z_W和z_B。
　　當│z_W│≥3時(shí)，表明由實(shí)驗室內的隨機因素所致。
　　當│z_B│≥3時(shí)，表明與其他實(shí)驗室之間存在較大的系統差。

　　(三)示例
　　澳大利亞國家檢測機構協(xié)會(huì )(NATA)選用均勻樣品對A、C及單一樣品B組成被測樣品組，組織過(guò)一次關(guān)于微生物數量的能力驗證，計算結果如表2所示。實(shí)驗室間z比分數z_B和實(shí)驗室內z比分數z_W是對于均勻樣品對A、C的，z比分數是對于單一樣品B的。缺編號為7、15、21、22、42號實(shí)驗室的測量結果?！?”表明離群，即z比分數>3?！?”表示遲到的結果。
    

　　表2  計算結果[log(CFU/mL)]

　　從表2可知，第29號實(shí)驗室對于樣品對A、C有一個(gè)正向的實(shí)驗室間z比分數的離群值(z_B=3.75)，對于樣品B有一個(gè)正向的離群值(z=3.54)，表明測量結果偏大，并超過(guò)了本次檢測比對所允許的范圍，不能通過(guò)。
　　第20、24和33號實(shí)驗室分別存在實(shí)驗室內z比分數的離群值(z_W=-5.45、-4.05、3.60)，表明對于樣品對A、C所得的結果之間的差異偏大，并超過(guò)了本次檢測比對所允許的范圍，也不能通過(guò)。
　　第13、19和26號實(shí)驗室分別存在z比分數為2<│z│<3，應仔細查找原因，暫不宜通過(guò)。    

　　五、與能力驗證報告有關(guān)的幾個(gè)問(wèn)題

　　1.能力統計量的選取、結果的評判以及對試驗的某些特殊要求，應在能力驗證前告知所有參加實(shí)驗室，并取得一致意見(jiàn)。在試驗結束后，也要按照原定的評判準則來(lái)判斷試驗結果。
　　2.對于比對周期較長(cháng)的能力驗證方案，主導實(shí)驗室可能需要編制中期報告，列出各比對項目的統計量或初步評價(jià)結果，以便參加實(shí)驗室及早了解自己的能力水平。當結果不可接受時(shí)，可以盡快開(kāi)展原因調查并采取糾正措施。
　　3.通常，為各參加實(shí)驗室的身份保密是大多數能力驗證計劃的政策之一。此時(shí)，在能力驗證報告中參加實(shí)驗室僅以代號表示。
　　4.在能力驗證活動(dòng)中，不宜對參加實(shí)驗室進(jìn)行基于En值和z比分數的排名，也不應做出“合格”與否的結論，而應使用“滿(mǎn)意/不滿(mǎn)意”或“離群”的概念。(續完)

能力驗證及其在檢測/校準實(shí)驗室中的應用(上)