原中國計量科學(xué)研究院  施昌彥　江西省計量測試研究院  虞惠霞

　　能力驗證(proficiency testing)是利用實(shí)驗室間比對(inter-laboratory comparison)確定某實(shí)驗室檢測/校準能力的一項活動(dòng)，包括由實(shí)驗室自身、實(shí)驗室顧客、認可或法定機構等對實(shí)驗室進(jìn)行的評價(jià)。

　　能力驗證對于識別實(shí)驗室可能存在的系統偏差并制定相應的糾正措施、實(shí)現質(zhì)量改進(jìn)、進(jìn)一步取得外部的信任，具有明顯的作用。由于能力驗證是通過(guò)外部措施來(lái)補充實(shí)驗室內部質(zhì)量控制的手段，當實(shí)驗室開(kāi)展新項目以及對檢測/校準質(zhì)量進(jìn)行核驗時(shí)，就顯得尤為重要。GB/T15483-1999《利用實(shí)驗室間比對的能力驗證》(等同采用ISO/IEC導則43:1997)是開(kāi)展該項活動(dòng)的指導性文件。    

　　一、能力驗證與溯源共同保證測量的一致性

　　1998年，國際計量委員會(huì )向米制公約組織作了題為《國家與國際對于計量的需求:國際合作與國際計量局的作用》的報告，報告中對能力驗證與溯源對于保證測量一致性的作用作了闡述。

　　圖1所示為兩個(gè)國家或經(jīng)濟體的溯源等級圖，即檢測實(shí)驗室使用的檢測設備或計量標準溯源到校準實(shí)驗室，校準實(shí)驗室使用的校準設備或計量標準溯源到國家計量院的計量標準或工作基準，直到國家計量基(標)準。
    

圖1  通過(guò)國際計量局(BIPM)、區域計量組織(RMO_s)和區域實(shí)驗室認可合作組織(如APLAC、EA等)橫向核查處于不同溯源等級的實(shí)驗室間的測量等效性

　　可以看出，為檢查或驗證這種縱向溯源路徑的有效性和連續性，區域實(shí)驗室認可合作組織(如亞太實(shí)驗室認可合作組織APLAC、歐洲認可合作組織EA)必須對該區域內國家或經(jīng)濟體進(jìn)行校準實(shí)驗室間的橫向比對和檢測實(shí)驗室間的能力驗證。通常所說(shuō)的能力驗證，包括了校準實(shí)驗室間的比對和檢測實(shí)驗室間的能力驗證，比對是通過(guò)對測量結果的量值的比較評價(jià)實(shí)驗室的校準能力，能力驗證則通過(guò)對實(shí)驗室檢測結果的分析對其能力予以確認。由于校準僅僅是對測量?jì)x器計量特性的確認，實(shí)驗室是否具有相應的校準能力還需通過(guò)比對得以確認。

　　由于能力驗證與溯源在保證測量一致性中的地位與作用不同，因此不能相互替代。但是，當量值難以或無(wú)法溯源時(shí)，參加適當的實(shí)驗室間比對可增強人們對測量一致性的信任，由國際計量局(BIPM)或區域計量組織(RMO_s)組織的國家計量院(NMI)計量基準的比對即屬這一情形，關(guān)鍵項的比對為國家計量院所出具的校準證書(shū)的互認提供了基礎。    

　　二、能力驗證計劃的基本類(lèi)型

　　(一)測量比對方案(measurement comparison schemes)
　　測量比對一般是將被測物品作為“盲樣”，按照擬定的順序依次在各參加比對的校準實(shí)驗室之間傳遞，實(shí)驗室在規定時(shí)間內完成對“盲樣”的測量工作，參考實(shí)驗室將各測量結果與指定值比較，通常采用│E_n│值來(lái)評定參加實(shí)驗室的校準能力。習慣上，測量比對方案在我國也稱(chēng)為量值比對方案。
    量值比對方案具有以下6個(gè)特征:
    (1)按規定順序和時(shí)間進(jìn)行測量；
    (2)被測物品的指定值由參考實(shí)驗室提供；
    (3)被測物品的穩定性要好，比對過(guò)程中不會(huì )被破壞；
    (4)當參加實(shí)驗室較多時(shí)，由于實(shí)施周期較長(cháng)，可能需要核查被測物品；
    (5)各個(gè)測量結果要與參考值相比較，并考慮各實(shí)驗室聲稱(chēng)的測量不確定度；
    (6)被測物品為測量?jì)x器。

　　(二)實(shí)驗室間檢測方案(inter-laboratory testing schemes)
    實(shí)驗室間檢測一般是由主導實(shí)驗室(有時(shí)也稱(chēng)能力驗證提供者)從被測物品中隨機抽取若干份，同步分發(fā)給各參加比對的檢測實(shí)驗室按約定方案進(jìn)行檢測。主導實(shí)驗室從所有檢測結果中取其平均值或中位值作為指定值(公議值)，將各參加實(shí)驗室的檢測結果與該公議值進(jìn)行比較，通常采用z比分數來(lái)評價(jià)其檢測能力。實(shí)驗室間檢測方案也稱(chēng)為檢測比對。
    實(shí)驗室間檢測方案具有以下4個(gè)特征:
    (1)按規定順序和時(shí)間進(jìn)行測量；
    (2)被測物品必須充分均勻，其不均勻程度不致對參加實(shí)驗室結果的評價(jià)產(chǎn)生顯著(zhù)影響；
    (3)被測物品的性能穩定，檢測后通常被破壞；
    (4)要求有一定數量的實(shí)驗室參加，以保障統計結果的有效性。

　　(三)分樣檢測方案(split-sample testing schemes)
    該方案將某種產(chǎn)品或材料的樣品分割成兩份或幾份，每個(gè)參加實(shí)驗室檢測每種樣品中的一份，以識別實(shí)驗室提供數據的復現性/重復性和系統偏差，并可驗證糾正措施的有效性。如適用，其中一個(gè)參加實(shí)驗室可作為參考實(shí)驗室，其檢測結果將作為參考值。
    在商貿交易中經(jīng)常采用此方案，即把樣品在代表供方的實(shí)驗室和代表買(mǎi)方的另一個(gè)實(shí)驗室之間進(jìn)行分割。這時(shí)，常常把另一個(gè)樣品保留在第三方實(shí)驗室，以便當供方和買(mǎi)方實(shí)驗室出具結果中出現顯著(zhù)差異時(shí)進(jìn)行仲裁檢測。

　　(四)定性方案(qualitative schemes)
    該方案的目的是評價(jià)實(shí)驗室對特定物品某一特性的識別能力，例如識別待檢物品是否存在某一組分、屬于哪一類(lèi)型等。對定性的結果通常無(wú)須計算。

　　(五)已知值方案(known-value schemes)
    該方案要求實(shí)驗室制備已知量值的待檢物品，通過(guò)對該物品的檢測結果與已知量值(指定值)的比較來(lái)評價(jià)其檢測能力。實(shí)際上，該方案無(wú)須多個(gè)實(shí)驗室參加。

　　(六)部分過(guò)程方案(partial-process schemes)
    該方案用于評價(jià)實(shí)驗室完成檢測全過(guò)程中若干部分的能力。例如，評價(jià)實(shí)驗室轉換和報告一套給定數據的能力(不進(jìn)行實(shí)際上的檢測)或根據規范抽取和制備試樣的能力。該方案也無(wú)須多個(gè)實(shí)驗室參加。    

　　三、校準實(shí)驗室間量值比對

　　(一)被測物品的選擇與準備
    量值比對多采用順序測量方式(循環(huán)式)，同一物品在各參加實(shí)驗室間依次傳遞，為此，必須保證物品的穩定性。通常采取的措施有:選用已知穩定性的物品；采用合適的包裝和運輸方式；參加實(shí)驗室對物品有疑問(wèn)時(shí)，應將其送回參考實(shí)驗室重新校準。

　　例如:為開(kāi)展電能表量值比對，參考實(shí)驗室應對作為傳遞標準的電能表在電流、電壓、功率因數測量范圍內的電能值進(jìn)行3次以上穩定性考核，只有當穩定性符合要求時(shí)，才可用作傳遞標準。當循環(huán)結束回到參考實(shí)驗室后，還需對該電能表再次進(jìn)行測量。參考值即為穩定性測量結果的平均值。當傳遞標準返回參考實(shí)驗室時(shí)，若測量結果符合穩定性要求，則可認為其計量性能在傳遞過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生變化。

　　(二)比對路徑的選擇
　　根據被測物品穩定性能的好壞，量值比對的線(xiàn)路可選擇圓環(huán)式、星形式、花瓣式。在參加實(shí)驗室不多，傳遞標準結構比較簡(jiǎn)單、便于搬運、穩定性非常好的情況下，適用圓環(huán)式比對；如傳遞標準穩定性比較好，則可采用花瓣式；否則只能采取星形式。

　　(三)處理能力驗證數據的統計方法
　　1.指定值的確定
　　計量具有準確性、一致性和溯源性，校準結果具有相當的可比性。通常有一個(gè)權威機構作為開(kāi)展校準實(shí)驗室間比對的參考實(shí)驗室，為被測物品提供參考值，該參考值即為指定值。例如，當參加實(shí)驗室為地市級計量實(shí)驗室時(shí)，省級計量院即為參考實(shí)驗室。參考實(shí)驗室可使用準確度更高的測量?jì)x器，采用與參加實(shí)驗室不同的校準方法來(lái)確定參考值，以獲得更小的測量不確定度，從而提高其測量結果的可信度。

　　2.能力統計量的計算
　E_n值是最為常用，被國際認同的典型的用于比對的一個(gè)統計量，它通過(guò)將參加實(shí)驗室與參考實(shí)驗室的測量結果進(jìn)行比較，并考慮他們的測量不確定度來(lái)評定其校準能力，所表述的是一個(gè)標準化的誤差，即:
    
　　式中:x——參加實(shí)驗室的測量結果；X——參考實(shí)驗室的參考值(指定值)；U_lab——參加實(shí)驗室所報告的測量結果的擴展不確定度；U_ref——參考實(shí)驗室所報告的參考值(指定值)的擴展不確定度。
　　注:U_lab和U_ref兩者的置信概率應相同(一般為95%)。
    可見(jiàn)，E_n所表示的是參加實(shí)驗室的測量結果與參考值的差值，與這兩個(gè)測量結果不確定度的合成不確定度之比。顯然，E_n值和參加實(shí)驗室的比對結果與合成測量不確定度均相關(guān)，而不僅僅是測量結果接近參考值的程度，因為報告了小的不確定度的實(shí)驗室，可能和在較大的測量不確定度上工作的實(shí)驗室具有相似的E_n值。若E_n始終保持正值或負值，則表明可能存在某種系統效應的影響。
    當沒(méi)有公認的、合適的參考實(shí)驗室時(shí)，協(xié)調機構可指定一個(gè)主導實(shí)驗室，或由參加實(shí)驗室推選一個(gè)主導實(shí)驗室，由主導實(shí)驗室對比對結果進(jìn)行評判。此時(shí)，所有參加實(shí)驗室的測量結果的平均值作為指定值，E_n值為:
    
    式中:x_i——參加實(shí)驗室的測量結果；——測量結果的算術(shù)平均值；U_xi——參加實(shí)驗室測量結果的不確定度；——算術(shù)平均值的不確定度；n——參加比對的實(shí)驗室數量。
    3.能力驗證結果的評價(jià)
    當│E_n│≤1，比對結果滿(mǎn)意，通過(guò)。
    當│E_n│>1，比對結果不滿(mǎn)意，不通過(guò)。
    對出現│E_n│>1的實(shí)驗室，必須仔細查找原因，采取糾正措施。必要時(shí)，可重新進(jìn)行測量，否則，不能參與最后的統計比對。也就是說(shuō)，該實(shí)驗室的該項校準能力驗證不能通過(guò)，即不具備該項校準能力。對出現0.7≤│E_n│≤1的實(shí)驗室，建議采取預防措施。

　　(四)示例
    表1為有參考實(shí)驗室(編號為0)時(shí)7個(gè)校準實(shí)驗室間關(guān)于1V直流電壓測量的量值比對結果，測量結果擴展不確定度的置信概率均為95%。
    

    表1  1V直流電壓比對結果

    從表1可見(jiàn)，在所有參加能力驗證的校準實(shí)驗室中，除4號實(shí)驗室的│E_n│=1.77>1以外，其余實(shí)驗室的│E_n│皆小于1，具備了相應的校準能力。實(shí)際上，4號實(shí)驗室報告的不確定度為1.0μV，遠小于6號和2號實(shí)驗室，但能力驗證卻沒(méi)有通過(guò)?？梢?jiàn)，參加實(shí)驗室所報告的不確定度并不能完全反映其所具備的校準能力。(未完待續)
    

    圖2  校準實(shí)驗室量值比對路徑圖
    A表示主導實(shí)驗室,B、C、D、E、F、G表示參加實(shí)驗室