浙江省計量科學(xué)研究院　何虹　沈才忠　浙江藍箭萬(wàn)邦技術(shù)有限公司　孫世勃　浙江省寧波市計量測試所  王力敏

　　 ISO/IEC17025:2005《檢測和校準實(shí)驗室能力的通用要求》、JJF1069-2007《法定計量檢定機構考核規范》均對實(shí)驗室檢定、校準和檢測結果質(zhì)量的監控提出了要求，本文結合ISO/IEC17025:2005、JJF1069-2007的要求，提出了實(shí)驗室檢定、校準和檢測結果質(zhì)量監控的方法及相關(guān)的評價(jià)方案，以期與同行們探討。    

　　一、結果監控的概念及目的

　　影響實(shí)驗室檢定、校準和檢測結果質(zhì)量的因素包括人員、設備、設施與環(huán)境條件、樣品、方法、溯源性、與結果有關(guān)的材料等，一般來(lái)說(shuō)，將上述影響因素控制好了，即可保證檢定、校準和檢測結果的準確、可靠。然而，任何因素的控制都會(huì )存在偏差，而這些偏差就有可能造成檢定、校準和檢測結果的失準，因此需要定期對檢定、校準和檢測結果的準確性進(jìn)行驗證。檢定、校準和檢測結果的監控實(shí)質(zhì)上就是通過(guò)使用特定的方法，對檢定、校準和檢測的結果是否準確、可靠進(jìn)行實(shí)驗驗證，找出造成結果失準的因素，或者由結果發(fā)現發(fā)展的趨勢，以便及時(shí)采取糾正措施或預防措施，以防止結果失準的再一次發(fā)生或預防結果失準的發(fā)生。    

　　二、結果監控的時(shí)機

　　檢定、校準和檢測結果的監控是一種定期實(shí)施的技術(shù)活動(dòng)，應該對每一項檢定、校準和檢測項目進(jìn)行監控。一般情況下，在以下情況發(fā)生時(shí)，應及時(shí)安排檢定、校準和檢測結果的監控活動(dòng)。

　　1.對新開(kāi)展項目試運行結果的監督。
　　2.對新上崗人員的考核。
　　3.顧客投訴涉及的項目和參數結果的校核。
　　4.重要測量設備(如計量標準)計量性能失控的預報。
　　5.重要測量設備變更或改造后投入使用。
　　6.重要的檢定、校準和檢測(如仲裁檢定(驗)、涉及大額貿易的驗貨、能力驗證、現場(chǎng)考核試驗等)結果的校核。
　　7.檢定、校準和檢測過(guò)程發(fā)生異常情況后，對已檢結果的驗證。
　　8.糾正措施或預防措施實(shí)施效果的驗證等。    

　　三、結果監控的方法及評價(jià)準則

　　1.統計方法
　　應用統計技術(shù)對測量系統進(jìn)行過(guò)程控制，使用的主要工具是質(zhì)量控制圖，質(zhì)量控制圖是一種將一個(gè)過(guò)程定期收集的樣本數據按順序點(diǎn)描繪而成的圖示技術(shù)，一般用兩幅圖組合使用:一幅用來(lái)監控測量數據均值的變化；一幅用來(lái)監控測量過(guò)程的變異。
　　對于某個(gè)需要監控的測量過(guò)程，應選定核查標準進(jìn)行測量，建立過(guò)程參數。核查標準應選擇與被測對象測量范圍、準確等級等指標接近的而又具有較好穩定性的儀器、樣品或其他物品。
　　常用的控制圖有均值-極差控制圖、均值-標準差控制圖、中位值-極差控制圖。

　　2.參加實(shí)驗室之間的比對
　　實(shí)驗室間比對是監控實(shí)驗室檢定、校準和檢測結果的一種有效的方法，通過(guò)實(shí)驗室間結果的比對，可以發(fā)現實(shí)驗室之間的人員、設備、設施與環(huán)境條件等技術(shù)能力方面存在的差距，以正確識別實(shí)驗室技術(shù)運作過(guò)程中存在的問(wèn)題。
　　實(shí)驗室可以自身組織實(shí)驗室間比對，也可以參加其他實(shí)驗室或有關(guān)管理部門(mén)組織的實(shí)驗室間比對。實(shí)驗室自身組織實(shí)驗室間比對活動(dòng)時(shí)，首先應選擇一個(gè)性能穩定的樣品作為比對樣品，規定比對路徑，確定比對方案及評價(jià)方法，然后按預先確定的方案實(shí)施，最后進(jìn)行實(shí)驗室比對結果的評價(jià)，編制評價(jià)報告。
　　實(shí)驗室間比對路徑有圓環(huán)式、星形式、花瓣式。
　　比對方案包括參加比對的實(shí)驗室名稱(chēng)，比對用樣品描述及其相關(guān)的樣品處理，制備方法，比對方式，比對路線(xiàn)及時(shí)間安排，具體的檢定、校準和檢測方法，數據處理方法，不確定度評定方法以及比對結果的評價(jià)方法等。
　　實(shí)驗室間比對一般應至少選擇3家以上實(shí)驗室，否則比對結果意義不大。校準實(shí)驗室和檢測實(shí)驗室的實(shí)驗室間比對有所不同。

　　(1)校準實(shí)驗室間的比對
　　選擇其中一家實(shí)驗室作為比對的參考實(shí)驗室，可以是組織實(shí)驗室間比對的實(shí)驗室自身，也可以是其他實(shí)驗室，但其測量手段應在各參加實(shí)驗室中是最好的，結果是相當可信的。將參考實(shí)驗室的測量結果作為指定值，其他實(shí)驗室的測量結果與指定值進(jìn)行比較，其比對結果可以E_n值大小來(lái)判定。本文所用的U均指k=2時(shí)的值。
    
　　式中:y₀——參考實(shí)驗室的測量結果；y_i——參加實(shí)驗室的測量結果；U₀——參考實(shí)驗室測量結果的擴展不確定度；U_i——參加實(shí)驗室測量結果的擴展不確定度。
　　當無(wú)法確定參考實(shí)驗室時(shí)，可將所有參加實(shí)驗室的測量結果平均值作為指定值，此時(shí)E_n值為:
    
　　式中:y_i——進(jìn)行結果監控實(shí)驗室的測量結果；——所有參加實(shí)驗室的測量結果算術(shù)平均值；U_i——進(jìn)行結果監控實(shí)驗室測量結果的擴展不確定度；——除進(jìn)行結果監控實(shí)驗室以外的所有參加實(shí)驗室測量結果的擴展不確定度之和；N——參加比對的實(shí)驗室數量。
　　當|E_n|≤1時(shí)，認為比對結果滿(mǎn)意；當|E_n|>1時(shí)，認為比對結果不滿(mǎn)意。

　　(2)檢測實(shí)驗室間的比對
　　一般采用參加實(shí)驗室檢測結果的中位值作為指定值，以Z比分數評價(jià)實(shí)驗室檢測結果是否滿(mǎn)意。Z比分數定義為:
    
　　式中:Z——參加實(shí)驗室對樣品的測量結果；NIQR——標準四分位數間距。
　　當|Z|≤2時(shí)，認為測量結果滿(mǎn)意；當2<|Z|<3時(shí)，認為測量結果可疑，應查找原因；當|Z|≥3時(shí)，認為測量結果不滿(mǎn)意。

　　3.使用有證標準物質(zhì)
　　利用有證標準物質(zhì)進(jìn)行內部質(zhì)量控制，相當于盲樣試驗，即將有證標準物質(zhì)作為盲樣進(jìn)行檢測，其測試結果與標準物質(zhì)提供了已知的量值進(jìn)行比較，采用E_n值判定:
    
　　式中:x_u——實(shí)驗室測量得到的有證標準物質(zhì)的量值；x_RM——標準物質(zhì)證書(shū)給出的值；U_u——測量結果x_u的擴展不確定度；U_RM——有證標準物質(zhì)量值x_RM的擴展不確定度。

　　4.方法比對
　　可以采用不同的方法來(lái)對相同樣品的檢定、校準和檢測結果進(jìn)行監控。
　　采用E_n值判定法，即
    
　　式中:y₁、y₂──采用方法1和方法2的測量結果；U₁、U₂——采用方法1和方法2時(shí)的測量結果的擴展不確定度。

　　5.設備比對
　　可以采用不同的設備對同一樣品進(jìn)行檢定、校準和檢測，來(lái)監控檢定、校準和檢測結果的準確性。

　　(1)兩臺(套)設備比對法
　　分別用兩臺(套)測量設備對同一樣品進(jìn)行檢定、校準和檢測，采用E_n值判定法，即
    
　　式中:y₁、y₂──采用設備1和設備2的測量結果；U₁、U₂——采用設備1和設備2時(shí)的測量結果的擴展不確定度。

　　當兩臺(套)的測量設備溯源到同一計量標準時(shí)，它們之間具有相關(guān)性，當相關(guān)性比較弱時(shí)可以忽略不計，當相關(guān)性較強時(shí)，在不確定度評定中需考慮。

　　(2)多臺(套)設備比對法
　　當實(shí)驗室具有兩臺以上的可以測量相同參數的測量設備時(shí)，可以按實(shí)驗室間比對的方法來(lái)對結果進(jìn)行監控與評價(jià)，可以將準確度等級較高或測量不確定度較小的測量設備的檢定、校準和檢測結果作為指定值。

　　6.人員比對
　　由不同的檢定、校準和檢測人員，采用同一臺測量設備對同一樣品進(jìn)行檢定、校準和檢測，若不同人員的檢定、校準和檢測結果分別為y₁、y₂，則當時(shí)，認為檢定、校準和檢測結果是準確的，其中U₁、U₂分別為不同人員測量時(shí)扣除由系統效應造成的標準不確定度分量后的擴展不確定度。

　　7.留樣再試
　　對性能較為穩定的樣品，在首次檢定、校準和檢測后，使用同一臺設備進(jìn)行重新檢定、校準和檢測，則當|y₁-y₂|≤U時(shí)認為檢定、校準和檢測結果是準確的，其中y₁、y₂分別為前后兩次檢定、校準和檢測的結果，U為扣除由系統效應造成的標準不確定度分量后的擴展不確定度。

　　8.利用樣品不同項目的相關(guān)性進(jìn)行分析
　　對同一物品不同特性參數之間的相關(guān)性進(jìn)行分析，可以得出相關(guān)參數之間的經(jīng)驗公式，從而可以間接地用一個(gè)參數的量值來(lái)核查另一個(gè)參數量值的準確程度。通常采取不同特性參數之間存在線(xiàn)性關(guān)系的檢驗方法，即用直線(xiàn)方程，其中斜率a、截距b以及相關(guān)系數r可用最小二乘法求得。

　　為了判斷兩個(gè)變量之間的實(shí)際關(guān)系是否符合線(xiàn)性關(guān)系，必須對線(xiàn)性回歸進(jìn)行顯著(zhù)性檢驗，檢驗方法有t檢驗法、F檢驗法、相關(guān)系數r檢驗法等。

　　9.上述有關(guān)方法的組合
　　可以利用上述有關(guān)方法的組合來(lái)進(jìn)行檢定、校準和檢測結果的監控。

　　(1)方法比對+人員比對
　　由不同的人員采用不同的方法，對同一樣品進(jìn)行檢定、校準和檢測，判別準則同三、4。

　　(2)人員比對+設備比對
　　由不同的人員使用不同的設備對同一樣品進(jìn)行檢定、校準和檢測，判別準則同三、5。    

　　四、結果監控的后處理、頻次

　　檢定、校準和檢測結果的質(zhì)量監控是確保實(shí)驗室報告結果準確、可靠的措施之一，相當于工廠(chǎng)對產(chǎn)品質(zhì)量的抽檢，當發(fā)現質(zhì)量控制數據已經(jīng)超出或將要超出預先確定的判據時(shí)，應采取糾正措施或預防措施來(lái)糾正或預防出現的問(wèn)題。通常，實(shí)驗室內部質(zhì)量監控結果采用E_n值判定時(shí)，可劃分三個(gè)控制段:
　　接受段判據:|E_n|≤0.7，表明測量結果的質(zhì)量得到保證。
　　拒絕段判據:|E_n|>1，表明測量結果的質(zhì)量失控，需查找原因并采取糾正措施。
　　臨界預防段判據:0.7<|E_n|≤1，表明測量結果的質(zhì)量接近臨界，需查找原因并采取適當的預防措施。
　　其中臨界預防準則下限0.7的設定應根據不同實(shí)驗室和不同設備情況而定，其選擇需綜合考慮資源投入與所承擔的風(fēng)險。
　　檢定、校準和檢測結果的質(zhì)量監控的頻次應結合實(shí)驗室往年的檢定、校準和檢測結果的準確程度，結合檢定、校準和檢測結果的變化趨勢，同時(shí)考慮監控成本和實(shí)驗室風(fēng)險與給顧客帶來(lái)風(fēng)險的平衡，下述情況下應增加監控的頻次:

　　(1)當實(shí)驗室統計的檢定、校準和檢測結果持續單方向變化時(shí)。
　　(2)實(shí)驗室設施與環(huán)境條件變化較大時(shí)。
　　(3)測量設備使用環(huán)境較為惡劣時(shí)。
　　(4)測量設備發(fā)生變化，如修理、更新時(shí)。
　　(5)檢定、校準和檢測人員新上崗或轉崗時(shí)。
　　(6)檢定、校準和檢測的規程、規范、標準發(fā)生變化時(shí)，如修訂、改版時(shí)。
　　(7)樣品特性不很穩定時(shí)。

　　當監控結果表明，實(shí)驗室檢定、校準和檢測結果已不滿(mǎn)意或已接近不滿(mǎn)意時(shí)，實(shí)驗室應停止相應的檢定、校準和檢測工作，對造成不滿(mǎn)意或接近不滿(mǎn)意的原因進(jìn)行分析、評價(jià)，采取相應的糾正措施或預防措施，以確保實(shí)驗室提供給顧客的數據是準確、可靠的。當監控結果表明實(shí)驗室檢定、校準和檢測結果已不滿(mǎn)意時(shí)，實(shí)驗室還應對以往的檢定、校準和檢測結果對顧客所造成的影響或傷害進(jìn)行分析、評價(jià)，必要時(shí)應對以往的結果進(jìn)行追溯，并告知相關(guān)顧客，停止使用實(shí)驗室的檢定、校準和檢測結果，采取有關(guān)措施，最大限度地降低顧客的損失。