山東省龍口市計量檢定測試所　韓順波

　　對實(shí)驗室測量標準實(shí)施期間核查是確保實(shí)驗室校準可信度的重要手段，是確保實(shí)驗室信譽(yù)和保證校準質(zhì)量的重要著(zhù)眼點(diǎn)，也是實(shí)驗室實(shí)施質(zhì)量監控的重要途徑?，F結合我所測量標準期間核查的做法，談?wù)勎覀儗藴实睦斫夂瓦\用。    

　　一、期間核查的要求

　　1.CNAS-CL01:2006《檢測和校準實(shí)驗室能力認可準則》的要求
　　(1)要素條款5.5.10
　　“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態(tài)的可信度時(shí)，應按照規定的程序進(jìn)行。”
　　(2)要素條款  5.6.3.3期間核查
　　“應根據規定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查，以保持其校準狀態(tài)的置信度。”

　　2.JJF1069-2003《法定計量檢定機構考核規范》的要求
　　(1)要素條款6.4.10
　　“當需要利用期間核查以維持設備檢定或校準狀態(tài)的可信度時(shí)，應按照規定的程序進(jìn)行。”
　　(2)要素條款  7.5.3.3期間核查
　　“應根據規定的程序和日程對計量基(標)準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)進(jìn)行核查，以保持其檢定或校準狀態(tài)的可信度。”

　　二、什么是期間核查

　　1.雖然規程中給出了檢定周期，但人們無(wú)法保證在有效期內測量設備的技術(shù)性能能夠始終保持。為此，實(shí)驗室認可準則中提出了期間核查的要求。是指使用簡(jiǎn)單實(shí)用并具相當可信度的方法，對可能造成不合格的測量設備或參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)(參考物質(zhì))的某些參數，在兩次相鄰的校準時(shí)間間隔內進(jìn)行檢查，以維持設備校準狀態(tài)的可信度，以確保檢測和校準結果的質(zhì)量。一旦發(fā)生偏移，可以采取適當的方法或措施，盡可能減少和降低由于設備或校準狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本或風(fēng)險，有效維護實(shí)驗室和客戶(hù)的利益。

　　2.期間核查的目的是，測量?jì)x器、測量標準或標準物質(zhì)的校準狀態(tài)在校準有效期內是否得到保持。用以及時(shí)預防和發(fā)現不合格的儀器并避免誤用，保證檢驗結果持續的準確、有效。

　　3.期間核查不是一般性的功能檢查，更不是縮短檢定/校準周期的再校準。被選為核查標準的樣品件，在期間核查的項目、測量范圍、核查點(diǎn)少于對其周期檢定/校準的項目、測量范圍、核查點(diǎn)方面，只要能證實(shí)其保持校準狀態(tài)的可信度這一目的并維持實(shí)驗室可接受的投入即可。過(guò)程不如檢定那么嚴格，如果在使用儀器的過(guò)程中發(fā)現儀器狀況有較大的變化，就需要進(jìn)行一次期間核查。

　　三、選擇什么設備進(jìn)行期間核查

　　新建立的計量標準裝置，新購的測量?jì)x器設備、試驗設備;
　　計量標準(或儀器設備)穩定性考核結果證明其檢定/校準數據存在超出其穩定性允差趨勢的；
　　計量標準(或儀器設備)在運行過(guò)程中，有可疑現象發(fā)生的；
　　不夠穩定、易漂移、易老化的儀器設備；
　　使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的、經(jīng)常攜帶到現場(chǎng)工作的儀器設備。

　　四、選擇什么參數和量程進(jìn)行期間核查

　　期間核查主要是核查測量?jì)x器、測量標準或標準物質(zhì)的系統漂移，可以從如下3個(gè)方面考慮核查參數和量程的選擇:
　　選擇使用最頻繁的參數和量程；
　　必須分析歷年的校準證書(shū)/檢定證書(shū)，選擇示值變動(dòng)性最大的參數和測量范圍作為核查參數和測量范圍；
　　對于新購設備，期間核查的參數和量程應選擇設備的基本參數和基本量程。例如數字多用表，通?？蛇x擇(1～10)V測量范圍的直流電壓參數和1mA直流電流參數進(jìn)行期間核查。

　　五、測量方法的實(shí)施

　　1.期間核查的方法有多種，使用技術(shù)手段進(jìn)行期間核查的方法常見(jiàn)的有5種:①參加實(shí)驗室間比對；②使用有證標準物質(zhì)校準；③與相同準確度等級的另一個(gè)設備或幾個(gè)設備的量值進(jìn)行比較；④對穩定的被測件的量值重新測定(即利用核查標準進(jìn)行期間核查)；⑤進(jìn)行高等級的自校。
　?、佟鄣姆椒ㄅc比對的步驟一致，⑤與正常的檢定/校準類(lèi)似，④是基層技術(shù)機構最方便實(shí)施，卻又是最容易出問(wèn)題的方法。

　　2.“核查標準”的量值不一定要求有非常高的準確度但性能要穩定，還必須具有足夠的分辨力。也可以選擇“有證標準物質(zhì)”或已知校準/檢定值的標準作“核查標準”。諸如砝碼、量塊、線(xiàn)繞電阻器、標準電池，或其他穩定性良好的留存被測物品。
　　進(jìn)行期間核查時(shí)，應排除其他因素的影響，例如排除人員、環(huán)境等的影響，并盡可能在理想的環(huán)境條件下和理想的測量系統中進(jìn)行。
 　　如果“核查標準”量值未知，應在不同時(shí)間至少進(jìn)行兩組測量。例如第一次可在送檢定/校準之后立即進(jìn)行，并記錄測量得到的“核查標準”某參數的數值為Y₁；第二次測量可在第一次之后2～6個(gè)月內進(jìn)行，并記錄測量得到的“核查標準”同一參數的數值為Y₂。兩次測量之間的時(shí)間間隔，視被核查儀器設備的狀況和試驗人員的經(jīng)驗確定。關(guān)鍵是看儀器設備使用頻率及穩定性來(lái)確定期間核查周期，使用頻率高、穩定性差的儀器設備，其核查周期應短些，反之應長(cháng)一些。

　　六、期間核查結果判別依據

　　1.對于本機構能夠自檢的計量標準(或儀器設備)的期間核查結果可以按相應的計量檢定規程或校準規范準則進(jìn)行判斷。

　　2.對于不能夠自檢的計量標準(或儀器設備)的核查結果。
　　(1)可以按JJF1033-2001《計量標準考核規范》及GB/T15483-1999《利用實(shí)驗室間能力的驗證實(shí)驗》中的相關(guān)準則進(jìn)行判斷。
　　以專(zhuān)門(mén)的“核查標準器”和以“標準器”、“標準物質(zhì)”等穩定物質(zhì)為“核查標準”時(shí)，應滿(mǎn)足:
　　
　　當成立時(shí)，可忽略U₀的影響，上式簡(jiǎn)化為:
　　Y-Y₀|≤U
 　　式中:Y——被核查儀器設備的測量結果；Y₀——核查標準的測量結果；U——被核查儀器設備進(jìn)行測量時(shí)的擴展不確定度(95%)；U₀——核查標準進(jìn)行測量時(shí)的擴展不確定度(95%)。
　　以“監督樣”或“留樣”作為“核查標準”，采用不同測量方法、儀器設備進(jìn)行測量時(shí)，應滿(mǎn)足:
　　
　　式中:Y₁、Y₂——兩次測量的結果；U₁、U₂——兩次測量結果的擴展不確定度(95%)。

　　由于在檢定/校準過(guò)程中兩次所用的是同一臺(套)測量設備，應考慮相關(guān)性影響，可以認為由隨機效應引起的不確定度分量(u_a)，在兩次測量中不相關(guān)。由系統效應引起的不確定度分量(u_b)，在兩次測量中是完全相關(guān)，相關(guān)系數為-1，對測量結果|Y₁-Y₂|的不確定度沒(méi)有影響。忽略其他因素影響時(shí)，可近似地認為:u_a1≈u_a2，那么可將公式簡(jiǎn)化為:
　　
　　(2)也可以通過(guò)計算E_n值來(lái)判定其是否符合要求。公式為:
　　
　　式中:Y₁——第一次的測量結果；Y₂——第二次的測量結果；U₁第一次測量結果的擴展不確定度(95%)；U₂——第二次測量結果的擴展不確定度(95%)。
　　當E_n≤1時(shí)，比對結果滿(mǎn)意；當E_n>1時(shí)，比對結果不滿(mǎn)意。

　　七、期間核查結果的評價(jià)

　　接受準則:核查結果滿(mǎn)足判別依據，表明被核查的儀器設備的校準/檢定狀態(tài)得到保持。
　　拒絕準則:核查結果不滿(mǎn)足判別依據，表明被核查的儀器設備的校準/檢定狀態(tài)沒(méi)有得到保持，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/校準。
　　臨界預防準則:0.7<E_n≤1，表明被核查的儀器設備的校準/檢定狀態(tài)接近臨界，必須查找原因并采取適當的預防措施(包括增加核查次數)。
　　依照上述理解，我們制定了質(zhì)量體系程序文件期間核查程序，明確期間核查的對象、制定期間核查計劃、確定核查標準，對測量標準實(shí)施相關(guān)核查和評定，有效地保證了我所出具數據的質(zhì)量，也得到了上級領(lǐng)導和國家實(shí)驗室認可專(zhuān)家組的一致認可。