一、期間核查的概念及目的
測量設備性能的準確與否,直接影響到實(shí)驗室檢定、校準、檢測結果的準確可靠。為保證測量設備性能滿(mǎn)足預期的使用要求,保證其量值的溯源性,須定期進(jìn)行校準或檢定。然而由于測量設備固有特性的變化或漂移,在每次檢定或校準后并不能保證其量值始終得到維持,因此,在日常工作中需要經(jīng)常對測量設備的性能進(jìn)行核查,以便及時(shí)識別可能發(fā)生的超出預期范圍的變化或失效,確認其性能是否得到有效維持或是否滿(mǎn)足其使用要求而不會(huì )得到非預期的使用。
因此,期間核查的概念可以表述為:在測量設備相鄰兩次校準或檢定期間,采用可信的方法對其使用功能及測量性能進(jìn)行的一種核查,以驗證其是否得到有效維持,即旨在確認測量設備校準狀態(tài)的可信程度。
二、期間核查的對象
不同實(shí)驗室的測量設備期間核查要求是不盡相同的。按照ISO/IEC17025和JJF1069-2007的要求,校準實(shí)驗室和法定計量檢定機構必須對其計量標準和標準物質(zhì)進(jìn)行期間核查,對其他測量設備以及檢測實(shí)驗室的一般測量設備,需要進(jìn)行期間核查的有使用頻次高的,使用環(huán)境惡劣的,對檢測結果有重大影響的,移動(dòng)使用的,漂移較大、穩定性較差的,用于現場(chǎng)檢測的,曾經(jīng)過(guò)載或懷疑有質(zhì)量問(wèn)題的等。
三、期間核查的方法及其判定原則
期間核查的方法有多種,可根據實(shí)驗室及其檢定、校準、檢測樣品的特點(diǎn),從測量設備的特性以及經(jīng)濟性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮。
首先要有一個(gè)核查標準,用以對測量設備進(jìn)行期間核查。核查標準的性能必須穩定,它可以是上一等級、下一等級或同等級計量標準、標準物質(zhì),也可以是準確度等級更高或較低的同類(lèi)測量設備、實(shí)物樣品等。
期間核查并不需要對測量設備的所有測量功能、全部測量范圍進(jìn)行核查,主要針對需要使用以及漂移較大的功能、測量范圍或測量點(diǎn)進(jìn)行核查即可。
期間核查時(shí)應排除諸如人員、環(huán)境等因素的影響,為此測量次數應足夠(例如6~10次),通常取重復測量的平均值作為核查結果。
期間核查的方法可以參照有關(guān)標準、規程、規范中的規定,也可以參照測量設備使用說(shuō)明書(shū)中供應商提供的方法。常用方法及其判定原則如下:
1.傳遞測量法
當對計量標準進(jìn)行核查時(shí),如果實(shí)驗室內具備高一等級的計量標準,則可方便地用其對被核查計量標準的功能和范圍進(jìn)行檢查,當結果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標時(shí),可認為核查通過(guò)。
當對其他測量設備進(jìn)行核查時(shí),如果實(shí)驗室具備更高準確度等級的同類(lèi)測量設備或可以測量同類(lèi)參數的設備,當這類(lèi)設備的測量不確定度不超過(guò)被核查設備不確定度的1/3時(shí),則可以用其對被核查設備進(jìn)行檢查,當結果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標時(shí),認為核查通過(guò)。
當測量設備屬于標準信號源時(shí),也可以采用此方法。
2.多臺套設備比對法
當實(shí)驗室沒(méi)有高一等級的計量標準或其他測量設備,但具有多臺套同類(lèi)的具有相同準確度等級的計量標準或測量設備時(shí),可以采用這一方法。
首先用被核查的測量設備對核查標準進(jìn)行測量,得到的測量值為y1。然后用其他幾臺設備分別對核查標準進(jìn)行測量,得到的測量值分別為y2、y3……yn,計算y1、y2、y3……yn的平均值為,則當
時(shí),認為核查結果滿(mǎn)意(式中U為用被核查設備對核查標準進(jìn)行測量時(shí)的擴展不確定度)。
3.兩臺套設備比對法
當實(shí)驗室只有兩臺(套)同類(lèi)測量設備時(shí),可用它們對核查標準進(jìn)行測量,得到的測量值分別為y1、y2。假如它們的測量不確定度分別為U1、U2,則當滿(mǎn)足時(shí),認為核查結果滿(mǎn)意。
若這兩臺(套)設備是溯源到同一計量標準,它們之間具有相關(guān)性,在評定不確定度時(shí)應予考慮。
當對標準物質(zhì)進(jìn)行核查時(shí),也可用此法。這時(shí)標準物質(zhì)為被核查的測量設備,選取性能穩定、具有滿(mǎn)足標準物質(zhì)量值分辨力的測量設備作為核查標準,分別用兩個(gè)同類(lèi)的、性能指標相同的標準物質(zhì)對核查標準進(jìn)行測量,得到兩個(gè)結果,按上述判別準則進(jìn)行判定。由于被核查的標準物質(zhì)類(lèi)型相同、技術(shù)指標相同,因此兩次測量具有相同的不確定度。同時(shí),由于兩次測量在同一臺測量設備上進(jìn)行,因此其判別準則為:
式中:U──扣除由系統效應引起的標準不確定度分量后的擴展不確定度。
4.標準物質(zhì)法
當實(shí)驗室具有被核查設備的標準物質(zhì)時(shí),可用標準物質(zhì)作為核查標準。若用標準物質(zhì)去檢查被核查設備的參數,得到的測量值為y,判別準則為:
式中:y──測量值;Y──標準物質(zhì)代表的值;Δ──與被核查設備準確度等級對應的允差限。
用于期間核查的標準物質(zhì)應能溯源至SI,或是在有效期內的有證標準物質(zhì)。
當無(wú)標準物質(zhì)時(shí),可用已經(jīng)過(guò)定值的標準溶液對測量設備進(jìn)行核查。如pH計、離子計、電導儀等可用定值溶液進(jìn)行核查。
5.留樣再測法
留樣再測法又可稱(chēng)作穩定性實(shí)驗法、重復測量法。
當測量設備經(jīng)檢定或校準得到其性能數據后,立即用其對核查標準進(jìn)行測量,把得到的測量值y1作為參考值。這時(shí)的核查標準可以是測量設備,也可以是實(shí)物樣品。然后在規定條件下保存好該核查標準,并盡可能不作為他用。在規定或計劃的核查頻次上,用測量設備分別對該核查標準進(jìn)行測量,得到測量值y2、y3……yn。判別準則為:
式中:U──扣除由系統效應引起的標準不確定度分量后的擴展不確定度。
6.實(shí)物樣件檢查法
某些測量設備是用于測量限值的,當測量值超過(guò)限定值時(shí)即自動(dòng)報警。對于這類(lèi)設備可用本方法進(jìn)行期間核查。
首先根據被核查設備的工作原理以及被核查參數的性質(zhì),設計、制作或購買(mǎi)相應的實(shí)物樣件。然后設定該參數的限定值,將實(shí)物樣件施加于測量設備上,操作設備并調節到規定的輸出量,觀(guān)察測量設備是否具有相應的響應。
例如,對準確度等級為5級、輸出電壓為1500V、設置的泄漏電流為5mA的耐壓測試儀進(jìn)行期間核查時(shí),可以用300kΩ的電阻作為核查標準。將其接入耐壓測試儀的兩測試棒中,調節輸出電壓在(1500±5%)V時(shí)應報警,此時(shí)認為耐壓測試儀的性能正常。
7.自帶標樣核查法
有些測量設備自帶標準樣塊,有的還帶有自動(dòng)校準系統,這時(shí)可將標準樣塊作為核查標準,按照制造商提供的方法進(jìn)行核查。例如,電子天平往往自帶一個(gè)標準工作砝碼、射線(xiàn)監測儀自帶標準膜片并能自動(dòng)校準,這時(shí)可將標準工作砝碼、標準膜片作為核查標準,按照設備說(shuō)明書(shū)上規定的方法進(jìn)行核查。
8.直接測量法
當測量設備屬于標準信號源時(shí),若實(shí)驗室具備計量標準,可直接用三、1的方法;若不具備計量標準,則可使用本方法。
首先確定需要核查的功能以及測量點(diǎn),然后選取具有相應功能的測量設備作核查標準,在相應測量點(diǎn)上對核查標準的性能進(jìn)行校準,得到相應的修正值,再用核查標準來(lái)測量被核查設備的性能,對核查結果進(jìn)行修正后,觀(guān)察是否符合其相應的技術(shù)要求。
例如,對標準電壓源進(jìn)行核查時(shí),首先應根據需要確定核查的測量點(diǎn)(如5V),這時(shí)可以選取數字多用表作核查標準。對數字多用表直流電壓擋上的5V測量點(diǎn)的示值進(jìn)行校準,得到的修正值為e;再用數字多用表去測量標準電壓源的5V輸出時(shí)的實(shí)際值,得到的結果為V,則(V+e)為核查結果。根據標準信號源的技術(shù)要求,即可判定其是否滿(mǎn)意。
9.實(shí)驗室間比對法
當實(shí)驗室條件無(wú)法滿(mǎn)足以上方法時(shí),可用實(shí)驗室間比對法來(lái)進(jìn)行核查。
當確定被核查設備所在實(shí)驗室為比對的主導實(shí)驗室時(shí),判別原則按三、3;當沒(méi)有確定主導實(shí)驗室時(shí),判別原則按三、2。
當參加比對實(shí)驗室的測量設備均溯源到同一校準實(shí)驗室的同一計量標準時(shí),在評定不確定度時(shí)應考慮相關(guān)性的影響。
10.方法比對法
可以采用不同的方法對測量設備進(jìn)行核查。當利用同一臺被核查測量設備對核查標準進(jìn)行測量時(shí),核查結果的判別原則可按三、5。當兩種方法的兩次測量是在不同測量設備上進(jìn)行的,可按三、3的方法進(jìn)行判別。
四、核查結果處理及核查頻次
當通過(guò)期間核查發(fā)現測量設備性能超出預期使用要求時(shí),首先,應立即停止使用并進(jìn)行維修,在重新檢定或校準表明其性能滿(mǎn)足要求后方可投入使用;其次,應立即采取適當的方法或措施,對上次核查后開(kāi)展的檢定、校準、檢測工作進(jìn)行追溯,以盡可能減少和降低設備失準而造成的風(fēng)險,有效地維護實(shí)驗室和顧客的利益。
檢定、校準、檢測工作的追溯是需要成本的,同時(shí)設備失準會(huì )給實(shí)驗室和顧客帶來(lái)風(fēng)險,從而損害實(shí)驗室和顧客的利益。因此,實(shí)驗室應從自身資源、技術(shù)能力、測量設備的重要程度,以及追溯成本和可能產(chǎn)生的風(fēng)險等因素,綜合考慮期間核查的頻次。實(shí)際上它并不是一成不變的。