湖北省疾病預防控制中心  倪京平 

　　我國入世后，實(shí)驗室認可、計量認證正在加快與國際接軌步伐，質(zhì)量體系的建立和管理工作越來(lái)越規范。但如何保持其持續穩定發(fā)展，提高實(shí)驗室的檢測技術(shù)能力和水平，是實(shí)驗室能否在強手如林的競爭中立于不敗之地的關(guān)鍵所在，也是各行業(yè)技術(shù)管理部門(mén)關(guān)注的焦點(diǎn)。能力驗證作為一種有效的方法，是實(shí)驗室管理部門(mén)、實(shí)驗室用戶(hù)和認可機構判定實(shí)驗室能力的重要手段，也是實(shí)驗室內部質(zhì)量控制技術(shù)的有效補充。能力驗證計劃越來(lái)越多地在各領(lǐng)域被廣泛采用，其規模大小、涉及范圍各有不同，在今后的工作中會(huì )更廣泛地普及，但其中的一些問(wèn)題必須引起協(xié)調者和參加者的注意。    

　　一、基本情況

　　1.組織形式
　　協(xié)調者以省主管單位的名義發(fā)文，開(kāi)展白酒中甲醇和雜醇油測定的能力驗證計劃，要求全省具有白酒檢測能力的檢驗機構必須參加。規定參加的實(shí)驗室為116個(gè)，實(shí)際參加并報告驗證結果的實(shí)驗室112個(gè)，每個(gè)實(shí)驗室均參加了甲醇和雜醇油兩項共有224對檢測結果。

　　2.樣品來(lái)源
　　能力驗證樣品系國家標準物質(zhì)研究中心統一按照“分割水平”制備的二對樣品(見(jiàn)表1)，其標準值、均勻性和不確定度均符合規定要求。協(xié)調者將參加者隨機分為兩組，第一組58個(gè)實(shí)驗室，第二組54個(gè)實(shí)驗室，將樣品發(fā)到實(shí)驗室。    

表1  標準品配制值

　　3.驗證方法
　　參加能力驗證計劃的實(shí)驗室均采用GB/T5009.26-1996檢測方法，根據各實(shí)驗室的實(shí)際條件，可任意采用氣相色譜法、化學(xué)法。分別報告甲醇、雜醇油的二對測定值。

　　4.統計方法
　　本次能力驗證計劃的檢測結果采用穩健(Robust)統計技術(shù)處理，對每一個(gè)檢測項目計算總體統計量，即結果總數(N)，中位值(M)，標準化四分位距(NIQR)，穩健變異系數(CV)，極小值(MIN)，極大值(MAX)和變動(dòng)范圍(Range)。對每個(gè)實(shí)驗室計算出相應的實(shí)驗室間和實(shí)驗室內的Z比分數(ZB、ZW)，并據此評價(jià)每個(gè)參加實(shí)驗室的能力。

　　5.結果評價(jià)
　　根據統計結果評價(jià)每個(gè)實(shí)驗室的能力，對每一個(gè)參加的實(shí)驗室只要其ZB或ZW中有一個(gè)顯示結果異常，則判定其結果不滿(mǎn)意。即:|Z|≤2為滿(mǎn)意；2<|Z|<3為存在問(wèn)題；|Z|≥3為不滿(mǎn)意。    

　　二、結果及分析

　　1.能力驗證結果
　　本次能力驗證結果為:112個(gè)參加能力驗證計劃的實(shí)驗室，分別報告甲醇、雜醇油有224對測定值，其中有174對滿(mǎn)意，18對存在問(wèn)題，32對為不滿(mǎn)意(見(jiàn)表2)，所占比例分別為:77.7%、8.0%、14.3%。    

表2  |Z|>2的實(shí)驗室統計數據

　　2.評價(jià)結果的分析
　　本次能力驗證采用國家標準物質(zhì)研究中心提供的賦值標準樣品。利用穩健統計技術(shù)和測定值與標準值的相對偏差分別對兩組甲醇、雜醇油測定值進(jìn)行分析發(fā)現:|Z|≥3的檢測結果與標準的相對偏差一般都大于10%。但在50對存在問(wèn)題結果(|Z|>2)實(shí)驗室的測定值中，其中有8對測定值的相對偏差小于10%(見(jiàn)表3)，這樣的結果難以讓參加者信服。相反，被認為滿(mǎn)意(|Z|≤2)的174對測定值中，其與標準的相對偏差>10%的有46對，占滿(mǎn)意結果的26.4%(見(jiàn)表4)。有可能使這部分實(shí)驗室錯誤的認為自己的檢測結果滿(mǎn)意，而錯過(guò)了及時(shí)糾正、采取補救措施的時(shí)機。通過(guò)對評價(jià)結果的分析發(fā)現，本次能力驗證結果的部分評價(jià)結論存在不合理的問(wèn)題，給參加能力驗證的單位帶來(lái)一定的疑惑。    

表3  |Z|>2的實(shí)驗室相對偏差<10%的統計數據   

表4  |Z|≤2,相對偏差>10%以上的實(shí)驗室統計數據

　　三、出現結果評價(jià)異常的原因分析討論

　　1.本次能力驗證計劃采用的樣品來(lái)自國家標準物質(zhì)研究中心，其均勻性符合要求，本次計劃中出現結果不滿(mǎn)意的原因不應歸于樣品的均勻性。

　　2.對于實(shí)驗室選用的分析方法，在本次能力驗證計劃的作業(yè)指導書(shū)中未對特定條件作明確要求。如化學(xué)法測定甲醇含量時(shí)，乙醇濃度對顯色影響較大，由于樣品量小，無(wú)法自己測得，因此其濃度控制不好。結果報告的方式不明確，有的按標準方法要求以60度乙醇折算，有的未折算，導致引入非正常的數據。

　　3.本次能力驗證計劃組織形式欠嚴謹，文件資料及樣品的傳遞等無(wú)統一規定程序，多數借助于各級管理機構轉發(fā)，一些專(zhuān)業(yè)技術(shù)方面的信息未能及時(shí)傳遞，或傳遞的資料不全。相關(guān)文件資料本身不完整，一定程度上影響了檢測工作質(zhì)量。

　　4.目前，普通的檢測實(shí)驗室技術(shù)能力和水平有一定的局限，在實(shí)驗條件不好的情況下，檢測結果的精密度和準確度與能力驗證協(xié)調者的期望值有一定的距離，一致性差。氣相色譜法和化學(xué)法具有不同的靈敏度和準確度，采用比色法的實(shí)驗室其結果的ZB比用氣相色譜法的實(shí)驗室要大，也可能影響結果的評價(jià)。

　　5.保密性問(wèn)題，一般在一個(gè)小區域內，實(shí)驗室間存在相互交流和溝通的可能性，以致不提交真正獨立的數據，使實(shí)驗室的結果出現一種錯誤傾向。

　　總而言之，由于一系列的不確定因素，可能會(huì )使統計數據的整體結果出現偏離標準值的情況。導致接近總體均值而偏離標準值的結果被判為滿(mǎn)意，偏離總體均值而接近標準值的結果被判為不滿(mǎn)意的情況。    

　　四、小結

　　從上述能力驗證數據及判定結果進(jìn)行分析得知:被判定為存在問(wèn)題的實(shí)驗室(|Z|>2)，其檢測數據與標準值的相對偏差有的<10%；而被認為滿(mǎn)意的實(shí)驗室(|Z|≤2)，其檢測數據與標準值的相對偏差有的又>10%。本文作者認為，Z值可以反映某實(shí)驗室在本次能力驗證計劃中檢測數據與整體水平的接近程度和重復性，但不一定能較好地將該參數的測定值溯源到國家標準。

　　根據原因分析認為:能力驗證計劃的提供者應建立完善和維持一個(gè)與其活動(dòng)范圍相適應的質(zhì)量管理體系；能力驗證計劃的設計應科學(xué)合理，須將可能影響檢測結果的因素都考慮進(jìn)去，盡可能在統一要求下完成檢測，避免引入非正常誤差。充分發(fā)揮檢測實(shí)驗室的積極性，將被動(dòng)接受考核轉化為自愿參與，給檢測實(shí)驗室充分展示其檢測能力的機會(huì )。如果條件允許建議自成體系，形成互動(dòng)網(wǎng)絡(luò )，確保能力驗證活動(dòng)所涉及的技術(shù)資料信息和樣品傳遞的順暢。在結果判斷時(shí)，注意量值的溯源性，利用樣品的標準值和不確定度，以及該方法規定的允許誤差全面考慮，更合理、科學(xué)、準確地對每個(gè)實(shí)驗室作出判定，使對實(shí)驗室能力驗證的結果更加可靠。