北京市疾病預防控制中心  張麗英  北京市質(zhì)量技術(shù)監督局  張林

　　為了對取得資格的室內空氣質(zhì)量檢測機構加強管理，保證檢測技術(shù)能力的持續穩定，北京市質(zhì)量技術(shù)監督局(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“北京市局”)組織實(shí)施了2005年度北京地區室內空氣質(zhì)量檢測機構比對工作。

　　本次比對以北京市疾病預防控制中心為主導實(shí)驗室，北京市計量檢測技術(shù)研究院室內環(huán)境監測中心、北京市勞動(dòng)保護科學(xué)研究所室內環(huán)境檢測中心、北京市東城區疾病預防控制中心3家檢測機構為輔助實(shí)驗室。主導實(shí)驗室負責制定實(shí)驗室比對工作方案，比對全過(guò)程的組織與協(xié)調，比對參試作業(yè)指導書(shū)的編制，比對結果的匯總、分析和比對工作報告的編制；輔助實(shí)驗室協(xié)助主導實(shí)驗室實(shí)施比對工作，包括比對預實(shí)驗、比對樣品跟蹤檢測及比對結果的分析評定、會(huì )商等。參加本次比對的共有59家檢測機構。    

　　一、比對程序

　　本次比對開(kāi)展了室內空氣中的苯及氨兩個(gè)項目的盲樣比對，其中氨樣品確定為兩組，每組測定兩種不同濃度25mL安瓿裝氨標準溶液，苯樣品為已知濃度的苯標準氣體(有證標準物質(zhì))，用高純氮氣按一定比例稀釋成兩種不同濃度后采樣檢測。要求每個(gè)實(shí)驗室按要求派具有資質(zhì)的采樣人員攜帶采樣儀器和采樣管到主導實(shí)驗室進(jìn)行苯的現場(chǎng)采樣,這樣從采樣到檢測即通過(guò)對氣體苯檢測的全過(guò)程(采樣、解析、檢測)的系統考核來(lái)評價(jià)室內空氣質(zhì)量檢測機構苯的檢測能力。

　　本次比對實(shí)驗的檢測方法均要求采用國家標準方法。氨檢測方法為GB/T18204.25-2000《公共場(chǎng)所空氣中氨測定方法  靛酚藍分光光度法》，苯檢測方法為GB/T11737-1989《居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗方法  氣相色譜法》。

　　本次比對方案采用的四分位穩健統計技術(shù)，其計算模型為:
　　實(shí)驗室間Z值:
　　
　　實(shí)驗室內Z值:
　　
　　式中，先設定Ai和Bi為某實(shí)驗室的兩個(gè)樣品的檢測結果:
　　Si——兩個(gè)樣品的檢測結果的標準化和，即:
　　Di——兩個(gè)樣品的檢測結果的標準化差，即:
　　IQR(四分位數間距)=上四分位數(Q3)-下四分位數(Q1)
　　判定準則:
　　
    

　　二、比對結果及分析

　　本次比對氨測定結果匯總統計顯示，│Z│≤2的實(shí)驗室37個(gè)，占實(shí)驗室總數的62.7%；3>│Z│>2的實(shí)驗室7個(gè)，占實(shí)驗室總數的11.9%；│Z│≥3的實(shí)驗室15個(gè)，占實(shí)驗室總數的25.4%。苯測定結果匯總統計顯示，│Z│≤2的實(shí)驗室41個(gè)，占實(shí)驗室總數的69.5%；3>│Z│>2的實(shí)驗室9個(gè)，占實(shí)驗室總數的15.25%；│Z│≥3的實(shí)驗室9個(gè)，占實(shí)驗室總數的15.25%。

　　本次比對對已獲得室內空氣質(zhì)量檢測機構資質(zhì)、檢測結果滿(mǎn)意的實(shí)驗室，承認其具備室內空氣氨和/或苯的檢測能力；檢測結果有問(wèn)題的實(shí)驗室，將責令其認真查找原因，寫(xiě)出整改報告上交；檢測結果不滿(mǎn)意的實(shí)驗室將取消其室內空氣氨和/或苯的檢測能力,待條件成熟后重新申請擴項，保證檢測質(zhì)量。

　　本次比對單項氨測定結果為滿(mǎn)意的實(shí)驗室37個(gè)，占實(shí)驗室總數的62.7%；單項苯測定結果為滿(mǎn)意的實(shí)驗室41個(gè)，占實(shí)驗室總數的69.5%；氨和苯兩項均為滿(mǎn)意的實(shí)驗室28個(gè)，占實(shí)驗室總數的47.5%。這一比對結果反映出室內空氣質(zhì)量檢測機構的日常檢測工作中存在一定問(wèn)題。根據現場(chǎng)考核、實(shí)驗原始記錄以及儀器譜圖分析，發(fā)現檢測人員專(zhuān)業(yè)基礎較差。據部分實(shí)驗室基本情況調查統計，檢驗人員中所學(xué)專(zhuān)業(yè)為非檢驗專(zhuān)業(yè)的占1/3，他們均未經(jīng)過(guò)正規的化學(xué)分析基礎知識和基本技能的訓練，另有約50%的檢驗人員實(shí)驗室工作經(jīng)歷不足3年。有些實(shí)驗室因工作量不足，檢驗人員缺乏實(shí)際操作經(jīng)驗，對實(shí)驗原理、關(guān)鍵環(huán)節和有效數字概念不清，甚至不會(huì )計算，更缺少通過(guò)預試驗和質(zhì)量控制措施判斷自身對分析方法的掌握程度的能力，從而造成檢測結果不準確和偏離。本次氨實(shí)驗結果不滿(mǎn)意率較高，主要原因是檢驗人員未能正確掌握靛酚藍分光光度法；標準曲線(xiàn)制作不準確，斜率偏高或偏低；標準曲線(xiàn)外延使用；計算公式不正確，結果計算錯誤；其中5個(gè)實(shí)驗室氨標準儲備液未溯源，造成標準溶液的濃度不準確；個(gè)別實(shí)驗室以空白作參比造成系統誤差；有些實(shí)驗室未認真閱讀作業(yè)指導書(shū)及樣品標簽，造成稀釋錯誤，導致檢測結果異?；蝈e報。    

　　三、建議

　　本次苯實(shí)驗涉及稀釋配氣、采樣、解析、氣相色譜法檢測等多個(gè)環(huán)節，具有一定難度。比對中出現不滿(mǎn)意和有問(wèn)題的主要原因:測量錯誤、解析效率低；標準曲線(xiàn)制作不準確，斜率偏高或偏低；概念不清、計算公式錯誤或未減活性炭管空白值導致計算錯誤；有些實(shí)驗室原始記錄信息量不足，未給出計算公式及采樣體積，無(wú)法溯源檢測結果；11個(gè)實(shí)驗室采樣儀未按時(shí)進(jìn)行計量檢定；部分檢測人員實(shí)驗操作不規范；儀器分析系統不穩定，難以得到滿(mǎn)意結果。此外，檢測人員對檢測工作中必須進(jìn)行質(zhì)量控制的重要性認識不足，未進(jìn)行檢測過(guò)程的控制,造成結果出錯未能及時(shí)發(fā)現。

　　為此，建議各主管部門(mén)嚴格按照《計量法》及《產(chǎn)品質(zhì)量檢驗機構計量認證/審查認可(驗收)評審準則》的要求，嚴把檢測機構計量認證準入關(guān)。充分利用比對作為一種技術(shù)層面監管模式的優(yōu)勢，用客觀(guān)的數據及“基本功”說(shuō)話(huà)。通過(guò)定期的能力驗證及飛行檢查等方式確認檢測機構檢測能力的持續性及有效性，加強對各檢測機構的日常監督管理，就比對及監督檢查結果存在問(wèn)題較多的檢測機構與相關(guān)主管部門(mén)聯(lián)合開(kāi)展專(zhuān)項檢查；對問(wèn)題嚴重的檢測結構要嚴肅處理。進(jìn)一步規范實(shí)驗室質(zhì)量體系建設和管理，提高檢測工作質(zhì)量，從而全面提升檢測機構的檢測能力和質(zhì)量管理水平。

　　鼓勵檢測機構開(kāi)展自發(fā)的能力驗證，并將能力驗證的結果作為日常管理的技術(shù)支持。

　　各檢測機構應提高法律意識，確保檢測報告的質(zhì)量，力爭做到對本機構負責，對用戶(hù)負責，對社會(huì )負責。嚴把人員準入關(guān)，減少非專(zhuān)業(yè)人員的流入，加強在職人員的專(zhuān)業(yè)基礎理論和操作技能的培訓，使檢驗人員真正掌握氣體分析的標準方法，提高檢測人員的專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平。各檢測機構應有計劃地開(kāi)展質(zhì)量控制工作，通過(guò)走出去、請進(jìn)來(lái)的方式讓檢測人員學(xué)習掌握質(zhì)量控制的方法和關(guān)鍵點(diǎn)，鼓勵檢驗人員定期進(jìn)行質(zhì)量控制方法有效性評定，不斷完善質(zhì)量控制體系，以保證檢測結果的準確可靠。在條件允許的情況下，各檢測機構應積極參加機構間比對，將比對作為實(shí)驗室內部質(zhì)量控制技術(shù)的補充，完善實(shí)驗室的質(zhì)量控制體系，通過(guò)實(shí)驗室間比對證實(shí)自己的檢測能力，提高實(shí)驗室的信任度。存在問(wèn)題的檢測機構應認真分析，舉一反三，總結經(jīng)驗教訓，在今后的工作中引以為戒，為社會(huì )提供更好的檢驗服務(wù)。