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        LC-10AD島津高效液相色譜儀使用故障及排除

        發(fā)布時(shí)間:2009-03-05 作者:汪春蘭 來(lái)源:www.jlbjb.com 瀏覽:4805

        廣東眾生藥業(yè)股份有限公司 汪春蘭


          高效液相色譜作為一種高效、快速的分離分析技術(shù),具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn),能解決醫藥分析領(lǐng)域中的諸多復雜問(wèn)題。如何正確使用及排除故障,將直接影響整個(gè)高效液相色譜儀的質(zhì)量和分析結果的可靠性。

          本公司使用的LC-10AD島津高效液相色譜儀,其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外檢測器、N2000色譜工作站組成。而故障常發(fā)生于泵和紫外檢測器。   

          一、LC-10AD泵的故障及排除方法

          1.泵壓力變化較大或沒(méi)有流動(dòng)相流出,又無(wú)壓力指示
          (1)原因是泵內有大量氣體??纱蜷_(kāi)排放閥,使泵在較大流量下運轉,將氣泡排盡;也可以用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。
          (2)原因是高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。必須更換密封環(huán);平時(shí)注意不要超出規定的最高壓力。

          2.泵流量或壓力不穩
          (1)原因是砂濾棒內有氣泡或被鹽的微晶?;蛞缟奈⑸锊糠侄氯???尚断律盀V棒浸入10%硝酸內超聲除去微生物或鹽溶解,或浸入流動(dòng)相內超聲除氣泡。再用蒸餾水立即清洗。
          (2)原因是系統內有氣泡??杉哟罅髁颗懦鰵馀?。
          (3)原因是單向閥有異物??尚断聠蜗蜷y,放入燒杯中,加10%稀硝酸,用超聲波清洗20分鐘后,再用干凈蒸餾水清洗。

          3.泵壓力過(guò)高的原因是管路被堵塞,需要卸下管道清除和清洗:壓力過(guò)低的原因是管路滴漏,可扳緊各接口和更換損壞的管道。

          4.鍵開(kāi)關(guān)按下,泵不運行,只有嗡嗡電流聲
          此故障原因是電機缺相,電機線(xiàn)圈被燒壞一組或活塞被生銹卡住,應視情況給予排除。   

          二、SPD-10A紫外檢測器的故障及排除方法

          1.系統內有氣泡
          (1)如果氣泡連續不斷地通過(guò)流動(dòng)池,將使噪聲增大。必須對流動(dòng)相進(jìn)行充分除氣。
          檢查系統各條導管是否漏氣。如果導管損壞,必須更換并固緊各接口,加大系統流量驅除氣泡。有條件的藥廠(chǎng),可配備一部脫氣機。

          (2)如果氣泡流在檢測器的流動(dòng)池內,也可使噪音增大。
          用手指壓緊流動(dòng)池出口,使池內增壓,再快速放出流動(dòng)相。反復操作數次,但注意不要使壓力增加太大,以免流動(dòng)池破裂或色譜柱沖壞。

          2.流動(dòng)相被污染
          當流動(dòng)池被污染時(shí),可能產(chǎn)生噪音或基線(xiàn)漂移??捎盟蚣状嫉热軇_洗檢測池(要注意溶劑的互溶性)。如果污染嚴重,就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或取出池體清洗,更換窗口。

          3.光源燈出現故障
          當氘燈使用到極限或者不能正常工作時(shí),可能產(chǎn)生嚴重噪音,基線(xiàn)漂移,出現平頭峰或齒形等異常峰,甚至基線(xiàn)不能回零。這時(shí)必須更換氘燈(一般氘燈壽命1000~2000小時(shí))。

          4.倒峰
          (1)倒峰的出現,可能是檢測器的極性接反。更正后即可將其轉復為正峰。
          (2)如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì)時(shí),無(wú)吸收的組分就會(huì )產(chǎn)生倒峰。對此,改為高純度的溶劑為流動(dòng)相。
          (3)在死時(shí)間附近的尖銳峰,往往是由進(jìn)樣時(shí)的壓力變化或者由于樣品溶劑與流動(dòng)相不同所引起的。

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