河北省計量科學(xué)研究院 王穎
液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相間分配或吸附特性的差異,由流動(dòng)相將試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離,經(jīng)檢測器進(jìn)行檢測,根據組分的保留時(shí)間和響應值(峰高或峰面積)進(jìn)行定性和定量分析。
液相色譜儀在使用過(guò)程中常有定量結果不準確,準確度降低情況出現,如何解決液相色譜儀在使用過(guò)程中準確度降低的問(wèn)題,須從以下原因入手尋找解決的方法。
一、峰高、峰面積的積分值不準確
解決的方法是設下列參數:樣品量、換算比例、內標物量、保留時(shí)間。
經(jīng)適當變化后,重新進(jìn)標樣提高試驗準確度。
二、樣品預處理時(shí)樣品降解或樣品不純
解決方法:用標準樣比較,驗證樣品完整性,檢查樣品處理過(guò)程,換新樣。
三、樣品蒸發(fā)
解決方法:在適當的溫度下密封保存樣品。
四、樣品前處理不當
解決方法:檢查樣品制備過(guò)程中濃度、溶劑過(guò)濾等。
五、內標物配置不當
解決方法:驗證內標物配制、混合過(guò)程(稱(chēng)量和適當稀釋),配制新內標物。
六、進(jìn)樣問(wèn)題(只對外標法而言)
解決方法:1.如果使用全部定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器,在進(jìn)樣前需在“取樣”(load)狀態(tài)下清洗三次;2.如果使用部分定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器,進(jìn)樣量需少于定量環(huán)體積的50%;3.如果使用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣器,須確保進(jìn)樣操作重復;4.如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器可以確保正確的進(jìn)樣體積,須保證注射器不含空氣,樣品瓶有足夠的樣品,系統不泄漏;5.如果手動(dòng)進(jìn)樣器、自動(dòng)進(jìn)樣器都使用,應確保流路的平衡。
綜上所述,液相色譜儀準確度降低由多種原因造成,操作者應綜合分析、判斷,并通過(guò)各種可能的嘗試,從而快速排除故障,使儀器恢復正常。
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