新疆質(zhì)量技術(shù)監督審核評價(jià)中心　張海英

　　一、引言

　　實(shí)驗室比對是指在規定條件下，對相同準確度等級或者指定不確定度范圍的同種測量?jì)x器復現的量值之間比較的過(guò)程。進(jìn)行實(shí)驗室之間的比對可以有多種目的，而通常是為了進(jìn)行能力驗證，以確定參比實(shí)驗室進(jìn)行指定類(lèi)型的測量能力，規范或提高實(shí)驗室檢定/校準工作的水平，進(jìn)而保證量值的準確、可靠，有利于實(shí)施計量監管。    

　　二、實(shí)驗室比對的方式

　　1.實(shí)驗室比對的組織
　　在進(jìn)行比對時(shí)要事先制定比對計劃，針對比對目的和方法，包括采用的傳遞標準、儀器設備的要求、數據的處理及報告、比對結果的評價(jià)及利用等環(huán)節，策劃好比對方案。特別要根據比對項目的目的，確定具有相當技術(shù)能力的主導實(shí)驗室和一定數量符合條件的參比實(shí)驗室。組織比對時(shí)應著(zhù)重考慮以下三點(diǎn):

　　(1)比對方法首選國家計量檢定規程或國家計量技術(shù)規范規定的相關(guān)程序。在某些情況下也可以采用特定方法，但應通過(guò)適當途經(jīng)(例如協(xié)作實(shí)驗)確認。如果參比實(shí)驗室的儀器設備和實(shí)驗人員差異較大，或者對比對方法有歧義，則應事先對實(shí)驗條件作更為詳盡的說(shuō)明，以便排除可能產(chǎn)生的干擾并識別真實(shí)差異。

　　(2)比對參考(指定)值通常由高等級的實(shí)驗室(例如國家、大區或省市計量院)給出，也可由主導實(shí)驗室和參比實(shí)驗室共同協(xié)商提出。在實(shí)際工作中，有時(shí)是自行組織的人員比對、設備比對或者是兩個(gè)或兩個(gè)以上的實(shí)驗室間比對。這時(shí)無(wú)法確定參考值，往往只能比較兩個(gè)或兩個(gè)以上測量結果之間的差異，而這種差異的可接受性往往可以用En值來(lái)判斷。如果差異顯著(zhù)，則很難確定出錯在哪一方。

　　(3)鑒于測量結果及其不確定度均要參與最終比對結果的評判，所以在比對前應列出不確定度的主要分量、評定方法，并給出相應的置信水平和自由度。

　　2.實(shí)驗室比對的路線(xiàn)

　　典型的比對路線(xiàn)如圖1所示，A表示主導實(shí)驗室，B、C、D、E、F、G表示參比實(shí)驗室。
    

圖1  實(shí)驗室比對傳遞路線(xiàn)圖

　　 在圓環(huán)式中，傳遞標準首先由主導實(shí)驗室A按規定程序進(jìn)行校準，得出數據后傳遞給參比實(shí)驗室B，經(jīng)B校準后依次傳遞給其他實(shí)驗室，最后由G返回到A進(jìn)行復校，以驗證傳遞標準的示值變化是否正常。該方式適用于傳遞標準穩定性好、便于搬運的情況。

　　在星形式中，傳遞標準首先由主導實(shí)驗室A按規定程序進(jìn)行校準，得出數據后傳遞給參比實(shí)驗室B，經(jīng)B校準后直接返回A復校，以驗證傳遞標準的示值變化是否正常。若變化在允許范圍內則比對有效， 可取A前后兩次的平均值與B比較，計算出A、B兩個(gè)實(shí)驗室的差異。若差異在允許的范圍內，表明符合要求；若差異顯著(zhù)，則應檢查是否存在系統偏差。依此類(lèi)推，逐次比對到G。該方式也適用于多臺傳遞標準從A出發(fā)同時(shí)進(jìn)行比對，即使某一臺傳遞標準出問(wèn)題，也只影響某一個(gè)實(shí)驗室的比對結果。

　　花瓣式由三個(gè)小的圓環(huán)式組成,在按圓環(huán)方式進(jìn)行了兩個(gè)實(shí)驗室的比對后，將傳遞標準返回主導實(shí)驗室A復校，以及時(shí)驗證在此過(guò)程中傳遞標準示值的變化情況。

　　一般來(lái)說(shuō)，若傳遞標準穩定性非常好，可采取圓環(huán)式；若傳遞標準穩定性比較好，可采取花瓣式；否則只好采取星形式。    

　　三、實(shí)驗室比對的數據統計

　　當以參比實(shí)驗室數據確定指定值時(shí)，所用的統計方法應使極端結果的影響降至最小，這可通過(guò)穩健統計或事先剔除離群值的方法實(shí)現；若某些參比結果作為離群值被剔除，則該剔除應僅為了計算統計量，在比對報告中仍需對其進(jìn)行評估并給出適當的能力評價(jià)。
　　校準實(shí)驗室定量結果常用的統計量如下:
　　(1)偏差D=x-X
　　式中:x——參比實(shí)驗室的結果，X——指定(參考)值。
　　(2)偏差百分比率:
　　(3)E_n值或E_n比率(該統計量通常用于測量比對計劃和測量審核活動(dòng))
    
　　式中:x_LAB——參比實(shí)驗室的測量結果；x_REF——被測物品的參考值；U_LAB——參比實(shí)驗室結果的不確定度；U_REF——指定值的不確定度。    

　　四、比對結果的評價(jià)

　　在測量比對和測量審核中，一般使用E_n值來(lái)評價(jià)實(shí)驗室的每一個(gè)單獨結果?？山邮艿?i>E_n值應在(-1～+1)之間，即∣E_n∣≤1為滿(mǎn)意；∣E_n∣>1為不滿(mǎn)意。
　　由E_n值的表達式可知，E_n值并不表明哪個(gè)實(shí)驗室的結果最接近參考值，而是反映其結果是否符合實(shí)驗室報告的不確定度。實(shí)際上，報告了較小不確定度的實(shí)驗室,可能和低水平(即較大不確定度)的實(shí)驗室具有相似的E_n值。
    表1列出了6個(gè)參比實(shí)驗室與主導實(shí)驗室1V直流電壓的比對結果，可見(jiàn)實(shí)驗室4和6被認為不滿(mǎn)意。
    

表1  1V直流電壓比對結果表

　　圖2直觀(guān)地顯示了表1中的結果，參考值和各參比實(shí)驗室結果用“◆”表示，向上和向下延伸的線(xiàn)段代表各實(shí)驗室報告的不確定度。顯然，對結果的最終評價(jià)應由E_n值確定。
    

 圖2  1V直流電壓比對結果圖示    

　　五、結束語(yǔ)

　　實(shí)驗室比對是實(shí)驗室為維持校準水平而對其能力進(jìn)行考核、監督的一種驗證活動(dòng)，同時(shí)也是展示和確認實(shí)驗室能力的一項重要技術(shù)活動(dòng)。如果條件允許，實(shí)驗室間的比對應定期進(jìn)行、積極參與，通常每項計量標準在4年內至少參加1次，必要時(shí)也可自行組織。鑒于某些項目的量值復現和比對過(guò)程較為復雜，實(shí)驗室應珍視參比的機會(huì )。