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        磁性材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展與計量測試技術(shù)

        發(fā)布時(shí)間:2015-06-25 作者: 來(lái)源:中國計量網(wǎng) 瀏覽:5072

            磁性材料應用歷史悠久,從中國古代“四大發(fā)明”就開(kāi)始了?,F代經(jīng)濟社會(huì )發(fā)展所需的計算機、通信、新能源、新家電、汽車(chē)無(wú)不建立在磁性材料產(chǎn)業(yè)的基礎上?,F代社會(huì ),人均磁性材料使用量,已經(jīng)成為衡量一個(gè)國家科技發(fā)達程度的重要標志。
           

        一、磁性材料的基本概念

            1.磁性材料定義
            磁性材料是功能材料的一種,主要指利用材料的磁性能和磁效應來(lái)實(shí)現對能量和信息的轉換、傳遞、調制、存儲和檢測等功能作用的材料。
            2.磁性材料分類(lèi)及其主要應用領(lǐng)域
            磁性材料按照磁性能特征主要分為軟磁、硬磁、半硬磁三類(lèi)。由于磁性材料主要用于能量和信息的傳遞、轉換領(lǐng)域,所以在電子信息產(chǎn)業(yè)和節能環(huán)保產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的今天具有廣闊的用武之地。
            (1)軟磁材料
            指較容易磁化和去磁的材料, 磁感應強度較高。普遍運用于通訊、廣播、電視、儀表等需要對外磁場(chǎng)變化有高靈敏性反應的領(lǐng)域。它是發(fā)展較早、品種最全、產(chǎn)量最多、應用最廣泛的磁性材料。在軟磁材料中,鐵氧體軟磁是目前使用最廣泛、品種最多、性?xún)r(jià)比最高的類(lèi)型。鐵氧體軟磁是信息材料支柱產(chǎn)業(yè)之一,全球電子信息產(chǎn)業(yè)、新型照明技術(shù)、電子產(chǎn)品數字化等飛速發(fā)展極大地推動(dòng)了對軟磁鐵氧體材料的需求。
            (2)硬磁材料
            又稱(chēng)為永磁體,這是因為它經(jīng)磁化后仍能保持較強的磁性。大量應用于電動(dòng)機、發(fā)電機、揚聲器、軸承、緊固件和傳動(dòng)裝置等需要一個(gè)有恒定磁場(chǎng)的領(lǐng)域。永磁材料的主體是稀土永磁和鐵氧體永磁。稀土永磁材料應用廣泛、需求量大、前景樂(lè )觀(guān),如核磁共振、計算機及設備、移動(dòng)通訊設備、風(fēng)力發(fā)電及電梯等都需要大量的稀土永磁材料,電動(dòng)汽車(chē)、混合動(dòng)力汽車(chē)、永磁變頻空調更是國內稀土永磁市場(chǎng)的新增長(cháng)點(diǎn)。鐵氧體永磁材料主要占據傳統中低端產(chǎn)品領(lǐng)域, 如揚聲器、吸附磁體、玩具電機、磁選器件。
            (3)半硬磁材料
            性能介于軟磁材料和硬磁材料之間,特點(diǎn)是在小于一定的外部干擾磁場(chǎng)下具有穩定的剩余磁感應強度(類(lèi)似硬磁性材料),但在大于一定的磁場(chǎng)條件下易于改變磁化方向(類(lèi)似軟磁材料)。半硬磁材料是一種用作動(dòng)態(tài)使用的材料, 在當今趨于智能化的社會(huì ),動(dòng)態(tài)使用情況日益增多,大量用于硬盤(pán)、磁帶、信用卡等信息存儲設備以及繼電器、半固定存儲器和警報器等設備中,有很好的發(fā)展前景。
           

        二、我國磁性材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展現狀及面臨的主要問(wèn)題

            1.磁性材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展歷程
            縱觀(guān)世界磁性材料發(fā)展歷程,大致可以分為以下4個(gè)階段:
            (1)20世紀30年代,鋁-鎳-鈷永磁(AlNiCo),特點(diǎn)是工作溫度可高達600℃以上。
            (2)20世紀50年代初,鐵氧體磁體,特點(diǎn)是磁能積和工作溫度較高。
            (3)20世紀60年代末,釤-鈷磁體(Sm-Co),包括第一代稀土永磁SmCo5和第二代稀土永磁Sm2Co17,特點(diǎn)是防腐防銹耐高溫能力強。
            (4)20世紀80年代開(kāi)始, 第三代稀土永磁釹鐵硼(Nd-Fe-B),特點(diǎn)是磁能積高、體積小、重量輕。釹鐵硼具有目前磁性材料最高性能,在永磁材料中發(fā)展最快,2000年稀土磁體產(chǎn)值首次超過(guò)了鐵氧體的產(chǎn)值,此趨勢與日俱增,將是21世紀磁性材料的主角。
            最新型的磁性材料也開(kāi)始研發(fā),2012年2月初,日本東北大學(xué)研究生院等科研團體宣布, 已成功合成“強磁性氮化鐵”,一種無(wú)需稀土即可獲得強力磁鐵的基礎技術(shù),磁力可與用于混合動(dòng)力車(chē)的發(fā)動(dòng)機和家電的釹磁鐵相匹敵,但離產(chǎn)業(yè)化還有很長(cháng)的路要走。
            2.我國磁性材料發(fā)展現狀
            我國磁性材料的使用雖然歷史悠久,但形成一個(gè)產(chǎn)業(yè)還是在20世紀80年代之后快速發(fā)展的結果。習慣上, 某個(gè)國家或地區磁體產(chǎn)量占世界一半以上即為“全球磁體產(chǎn)業(yè)中心”。進(jìn)入21世紀后,以產(chǎn)量定義的該“中心”從二戰前的歐洲、二戰后的美國、70年代后的日本已轉移到當今的中國。
            至2013年9月末,全國磁性材料企業(yè)總數為474家(規模以上工業(yè)企業(yè)之和, 下同),2012年全國磁性材料工業(yè)總產(chǎn)值總額達到576.87億元,其中鐵氧體永磁材料工業(yè)總產(chǎn)值為128.74億元(占比22.32%);釹鐵硼永磁材料工業(yè)總產(chǎn)值為240.46億元(占比41.68%);鐵氧體軟磁材料工業(yè)總產(chǎn)值為185.46億元( 占比32.15%),其他磁性材料占3.85%。以上同期,浙江省磁性材料企業(yè)總數、工業(yè)總產(chǎn)值對應為257家、291.47億元,均占全國一半以上。
            磁性材料行業(yè)屬于資源和人力密集型制造業(yè),原材料成本占50%以上。我國擁有全球最大的稀土儲量和產(chǎn)量。出于競爭和成本的考慮,歐美和日本陸續將其永磁材料的生產(chǎn)轉移到中國,自身則向附加值高的磁體下游器件產(chǎn)品轉移。2000年以后,美國和歐洲的產(chǎn)量持續下滑,2004年美國燒結釹鐵硼磁體的生產(chǎn)已完全停止。歐洲目前僅德國和芬蘭保有一定的產(chǎn)量,均只生產(chǎn)高性能釹鐵硼永磁材料。日本受經(jīng)濟不景氣影響,近年來(lái)稀土永磁體產(chǎn)量亦持續下滑。
            中國燒結釹鐵硼產(chǎn)地分布以浙江省(產(chǎn)量占全國總量的一半以上)、山西地區(占全國產(chǎn)量的五分之一以上)為主。釹鐵硼永磁生產(chǎn)對環(huán)境(溫度、濕度)極為敏感,生產(chǎn)能耗大。山西有一定的氣候、能源和原料區位優(yōu)勢,但浙江寧波企業(yè)在20世紀90年代率先獲得了生產(chǎn)專(zhuān)利,以寧波中科三環(huán)、寧波韻聲為龍頭的釹鐵硼磁材企業(yè)形成了規?;募喊l(fā)展。寧波釹鐵硼磁性材料生產(chǎn)總量占全國的40%~50%, 產(chǎn)品出口量占全國60%,全球市場(chǎng)的20%,成為國際著(zhù)名的釹鐵硼生產(chǎn)基地和貿易中心。寧波中科三環(huán)、寧波韻升已成為世界上最大的釹鐵硼生產(chǎn)企業(yè)之一。
            3.我國磁性材料產(chǎn)業(yè)存在的主要問(wèn)題
            (1)綜合研發(fā)能力低、高端產(chǎn)品成品率低
            就普遍采用的生產(chǎn)工藝而言,我國磁性材料行業(yè)大部分企業(yè)仍然屬于勞動(dòng)密集型企業(yè)。我國現有專(zhuān)門(mén)從事磁性材料研究開(kāi)發(fā)的專(zhuān)業(yè)機構數量偏少,科研實(shí)力不強。特別是永磁產(chǎn)業(yè)在產(chǎn)品深加工和后處理工藝上能力不足,高端應用領(lǐng)域高性能釹鐵硼永磁材料產(chǎn)品的技術(shù)門(mén)檻被國外先進(jìn)企業(yè)壟斷,造成我國永磁成品的性能很少能夠滿(mǎn)足高端市場(chǎng)的差異化需求,也很少具有更好的綜合性能。因此,在釹鐵硼永磁應用最多的計算機VCM(硬盤(pán)驅動(dòng)器音圈電機)、新型電機、MRI(核磁共振成像)等高端產(chǎn)品領(lǐng)域,我國產(chǎn)品所占的市場(chǎng)份額較小。同時(shí),由于永磁產(chǎn)業(yè)下游行業(yè)的拉動(dòng)更多來(lái)自于國外廠(chǎng)商,因此,在磁體的整機研發(fā)能力方面,我國的永磁機械制造商與國外相比也存在劣勢。
            (2)產(chǎn)業(yè)組織化程度低、產(chǎn)品雷同
            我國磁材企業(yè)在產(chǎn)業(yè)鏈協(xié)同開(kāi)發(fā)(聯(lián)合設計、共同試驗)、多工廠(chǎng)協(xié)同制造(統一標準、統一認證)、對標管理(企標、行標、國標、國際標準)等方面做的很少,產(chǎn)業(yè)組織化程度低,產(chǎn)品雷同,市場(chǎng)極為分散,生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)幾乎完全處于被動(dòng)應對市場(chǎng)的初級階段,產(chǎn)品和技術(shù)開(kāi)發(fā)處于混沌狀態(tài),產(chǎn)品結構未能形成企業(yè)自有體系。同時(shí),我國因上游電子整機及關(guān)鍵部件核心技術(shù)開(kāi)發(fā)環(huán)節的缺失, 電子產(chǎn)品關(guān)鍵部件靠進(jìn)口,新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的第一桶金我們得不到,我國磁材企業(yè)只能做成熟的中低端市場(chǎng),企業(yè)盈利能力極大削弱,磁材產(chǎn)品定價(jià)權缺失,嚴重影響我國軟磁產(chǎn)業(yè)技術(shù)經(jīng)濟水平的提高。
            (3)專(zhuān)利和標準受制于人
            目前,磁性材料的標準基本集中在3個(gè)方面:一是鐵氧體磁芯及變壓器、電感器鐵芯的尺寸標準;二是質(zhì)量認證用磁芯和元器件的標準;三是測量方法及一些基礎標準。多年來(lái),以英、法、德為主的西歐、美國,一直將很多精力和時(shí)間放在國際和區域標準化活動(dòng)上,企圖長(cháng)期控制國際標準的技術(shù)大權,并且不遺余力地把本國標準變成國際標準。所以磁性材料標準采用歐洲標準和IEC(國際電工委員會(huì ))標準比例較大,而我國磁性材料標準與之相比有較大差距,對我國磁性材料產(chǎn)業(yè)參與國際貿易極為不利。
            此外高端磁材釹鐵硼的燒結和粘結工藝專(zhuān)利主要由日本和歐美企業(yè)所把持,這一專(zhuān)利許可費用高達幾百萬(wàn)美元, 代表企業(yè)以麥格昆磁(美國Magnequench)和住友特殊金屬(日本Neomax)為主,雖然我國釹鐵硼磁體生產(chǎn)廠(chǎng)家達到100多家, 然而具有專(zhuān)利授權的企業(yè)只有5家。雖然釹鐵硼磁體專(zhuān)利在2003年后大部分已經(jīng)失效, 但麥格昆磁和Neomax公司卻通過(guò)專(zhuān)利延伸和專(zhuān)利網(wǎng)戰略極大地延伸了專(zhuān)利保護期。
           

        三、磁性材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展的計量需求

            綜上所述我國磁性材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展存在的問(wèn)題,無(wú)論是研發(fā)和產(chǎn)業(yè)組織問(wèn)題, 還是專(zhuān)利和標準問(wèn)題,歸根結底都與磁性材料的生產(chǎn)工藝流程控制有關(guān)。磁性材料在生產(chǎn)工藝流程的關(guān)鍵領(lǐng)域和關(guān)鍵參數中存在大量檢定、校準和檢測的計量需求。下面以釹鐵硼磁材的燒結法工藝流程為例進(jìn)行說(shuō)明,其他類(lèi)型的磁材工藝流程與之大同小異,工藝的關(guān)鍵領(lǐng)域和關(guān)鍵參數可以相互借鑒。
            1.釹鐵硼磁性材料燒結法工藝流程
            工藝流程主要包括以下12個(gè)環(huán)節: 原材料準備(原材料成分分析、設計、配料與稱(chēng)料)→熔煉→速凝鑄片→破碎→制粉→混料→磁場(chǎng)取向與壓型→燒結→回火→機械加工(磨、切、削)→表面處理(電鍍)→成品質(zhì)檢(含充磁、包裝)。
            2.釹鐵硼磁材生產(chǎn)的關(guān)鍵領(lǐng)域和關(guān)鍵參數
            要生產(chǎn)出高品質(zhì)并且性狀穩定的釹鐵硼磁材產(chǎn)品,從其工藝流程的過(guò)程控制中分析主要是以下幾個(gè)關(guān)鍵領(lǐng)域。
            (1)原材料配料
            制造高檔燒結釹鐵硼永磁體,一般要求稀土金屬總含量達到99.5%以上。因此,需要通過(guò)運用特殊的計量器具(如電感耦合等離子發(fā)射光譜儀)對原材料純度、雜質(zhì)進(jìn)行確定。這一步是整個(gè)工藝流程的前提。
            (2)熔煉
            必須保證配料好的各種金屬完全熔化,形成均勻熔融的液體,而這些金屬熔點(diǎn)很高(如釹的熔點(diǎn)高達2450℃)又極易氧化,因此如何確保高溫和高真空度的熔煉環(huán)境是一個(gè)難點(diǎn)。
            (3)速凝鑄片(快淬工藝)
            這是獲得高性能燒結釹鐵硼永磁材料的關(guān)鍵環(huán)節,通過(guò)準確的冷卻速度得到正確的合金成分設計和良好的鑄錠微結構, 使磁體成分結構盡可能接近Nd2Fe14B成分(即釹鐵硼比例接近2∶14∶1),富Nd相分散均勻,基本不存在α-Fe相,產(chǎn)品性能穩定。
            (4)制粉
            要確保破碎好的物料在制粉階段達到(3~4)μm的顆粒尺寸, 并且此尺寸的顆粒比例要求要達到95%。磁粉要求顆粒小且分布窄,同時(shí)顆粒形狀要盡量呈球形, 制粉過(guò)程也要在高純氮氣的保護下防氧化。
            (5)燒結與回火
            通過(guò)燒結提高磁粉壓坯的密度,改善磁體的顯微組織特征,通過(guò)兩次回火使富稀土金屬相薄層的界面更加清晰光滑連續,提高矯頑力。這個(gè)過(guò)程的難點(diǎn)是燒結和兩次回火的溫度控制,以及回火的真空或高純氮氣保護狀態(tài)。
            (6)成品質(zhì)檢
            主要是磁性比較檢測、磁熱穩定性和表面防腐蝕性能測試。難點(diǎn)在規格過(guò)大和過(guò)小磁材的檢測、磁性能精密測量能力, 以及表面防護鍍層結合力與厚度的測量。綜上所述幾個(gè)關(guān)鍵領(lǐng)域中的主要關(guān)鍵參數依次為:稀土原料純度(Nd/Fe/B等稀土元素的含量及比例)、超高溫溫度、氮氣純度、含氧量、真空度、磁粉粒徑、磁化曲線(xiàn)、矯頑力、居里溫度、密度等關(guān)鍵參數。
            3.磁性材料關(guān)鍵領(lǐng)域中關(guān)鍵參數的計量需求
            以上工藝過(guò)程中這些關(guān)鍵參數全部可以轉化為對計量的需求。歸納一下主要涉及五大類(lèi)計量指標:
            (1)理化量(主要是Nd/Fe/B等稀土元素的含量及比例、氮氣純度、含氧量)。
            (2)溫度量(主要是超高溫溫度、居里溫度)。
            (3)力學(xué)量(主要是真空度、密度)。
            (4)幾何量(主要是磁粉粒徑、鍍層厚度)。
            (5)電磁量(主要是磁化曲線(xiàn)、矯頑力等磁性能指標)。
            這五大類(lèi)計量指標涉及的計量需求突出地體現在3個(gè)方面: 一是磁材的在線(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程中需要對這些指標進(jìn)行計量監控;二是涉及這些指標的專(zhuān)用計量?jì)x器設備需要進(jìn)行檢定和校準;三是這些指標涉及的有關(guān)具體物質(zhì)需建立或完善相應標準以備量值溯源的需要。
            4.計量測試技術(shù)在磁性材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展中的主要作用
            (1)通過(guò)關(guān)鍵參數的實(shí)時(shí)在線(xiàn)計量,滿(mǎn)足磁材工藝流程中這些參數動(dòng)態(tài)量、連續量、極端量的過(guò)程控制需求。
            在工藝過(guò)程控制中按照優(yōu)質(zhì)磁材生產(chǎn)的標準要求,對爐內高溫溫度及分布、氧含量、氮氣純度、真空度、磁粉粒徑等這些關(guān)鍵參數進(jìn)行在線(xiàn)計量監控,確保這些關(guān)鍵指標在連續量、動(dòng)態(tài)量和極端量上滿(mǎn)足要求,以提高磁材產(chǎn)成品的成品率和性能穩定性。
            (2)制定和完善磁性材料產(chǎn)業(yè)專(zhuān)用計量?jì)x器的檢定規程和校準規范,保障產(chǎn)業(yè)發(fā)展中關(guān)鍵參數的準確性。
            目前在磁性材料領(lǐng)域應用廣泛的專(zhuān)用計量?jì)x器設備,如加速老化試驗箱、鹽霧試驗箱、含水率測量?jì)x、金相分析儀等都缺乏相應的檢定規程和校準規范,應抓緊制定和完善這些規程和規范,在進(jìn)行磁材性能測試過(guò)程中保障數據的準確性。
            (3)建立和完善磁性材料關(guān)鍵參數的計量標準,提高產(chǎn)業(yè)關(guān)鍵參數的量值傳遞能力。
            磁性材料產(chǎn)業(yè)專(zhuān)用設備如真空計、X射線(xiàn)熒光鍍層測厚儀、永磁磁性能測試儀、特斯拉計等計量設備數量較少,計量需求相對較低,量值傳遞覆蓋率低的情況嚴重。因此需建立和完善磁材產(chǎn)業(yè)專(zhuān)用的計量標準,填補空白,提高產(chǎn)業(yè)量值傳遞的能力和覆蓋率。
            (4)針對磁性材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)瓶頸,提升關(guān)鍵參數計量能力,增強產(chǎn)業(yè)核心競爭力。
            當前磁性材料產(chǎn)業(yè)的技術(shù)瓶頸主要是部分關(guān)鍵參數的在線(xiàn)測試困難。燒結法釹鐵硼永磁的技術(shù)瓶頸主要表現在物料高溫在線(xiàn)測試、真空度在線(xiàn)控制、磁粉粒徑在線(xiàn)測試、氣體成分在線(xiàn)分析等方面。通過(guò)計量測試技術(shù)的科技創(chuàng )新,研制和運用滿(mǎn)足這些在線(xiàn)測試要求的專(zhuān)用計量測試系統,必將提高磁性材料產(chǎn)業(yè)的核心競爭力。

         

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