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        質(zhì)檢測量中不確定度評定

        發(fā)布時(shí)間:2007-05-31 作者:李慎安 來(lái)源:www.jlbjb.com 瀏覽:4148
          本文所討論的問(wèn)題,只限于產(chǎn)品生產(chǎn)或供應部門(mén)以及質(zhì)量監督部門(mén),為確認其定量的指標是否合格或不合格的檢測結果的不確定度評定中,有別于ISO等7個(gè)國際組織1995年修訂公布的《Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement》(GUM)和我國計量技術(shù)規范JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》的問(wèn)題。    

          一、問(wèn)題的提出

          在《GUM》與《JJF1059》中所規定的測量不確定度評定,本文特指其中擴展不確定度U(k=2或3),Up(p=0.95或0.99)以及相對擴展不確定度Urel、Uprel的評定與表示,雖然在其正文和附錄中均未說(shuō)明只適用于雙側檢驗(two-side test),但根據其中對測量結果的表達形式,可以確定他們都只適用于雙側檢測結果。
          設某一被測量Y的測量結果(或最佳估計值)為y,其擴展不確定度與相對擴展不確定度為U(y)和Urel(y)的表述方式按《JJF1059》為:
          a)y,U(y);
          b)y,U(y);
          c)Y=y±U(y);
          d)Y=y(U(y));
          e)Y=y(1±Urel(y))

          為了簡(jiǎn)潔,以上均略去了包含因子k或置信概率p的取值。除以上的形式外,在某些行業(yè),例如環(huán)境監測和衛生部門(mén),還可表示為
          y-U(y)≤Yy+U(y)
          例如:某一力值F的測量結果為100.64N,其擴展不確定度U=1.8N,(k=2)。測量結果按規定修約為F=100.6N后,可表達為
          a)100.6N;U(F)=1.8N(k=2)
          b)100.6N;U(F)=1.8×10-2(k=2)
          c)F=100.6N±1.8N或F=(100.6±1.8)N(k=2)
          d)F=100.6(1.8)N
          e)F=100.6(1±1.8×10-2)N或F=100.6(1±0.018)N
          f)98.8N≤F≤101.4N

          很明顯,以上這種表達形式給出的是:測量結果的誤差限或可能誤差限(最好不要稱(chēng)為極限誤差,因為曾經(jīng)長(cháng)期使用過(guò)的極限誤差一詞有不同的定義而并非這里的UUrel)。也可以說(shuō)給出的是F真值所處的范圍。也就是說(shuō),測量結果要求給出了上限和下限,即上、下兩側的極限值。這就是雙側檢驗結果的特點(diǎn)。
          所謂單側檢驗(one-side test)是指產(chǎn)品的某些定量技術(shù)指標只規定了一個(gè)上限值(USL)或下限值(LSL)。這種上限或下限值是指有關(guān)技術(shù)規范(例如ISO,GB或行業(yè)標準)所規定的或供需雙方供貨合同上所約定的值。供方應以相當大的概率(例如95%或99%)保證產(chǎn)品的參數不超出USL或LSL。如果是驗收或質(zhì)量監督,則是要求以相當大的概率確認是否已超出USL或LSL,如已超出,則可確認為不合格。因此,對于供方認為合格的標準,分別對應于USL和LSL是:
          y+U(y)≤USL;
          y-U(y)≥LSL。
          對于驗收方認為不合格的標準則分別為:
          y-U(y)≥USL;
          y+U(y)≤LSL。
          在上述單側檢驗中的U(y)并不同于《GUM》和《JJF1059》中的U(y),因此,我們不能把他們混同起來(lái)而必須嚴格加以區分。    

          二、單側檢測結果擴展不確定度的計算

          不論是單側還是雙側檢驗,其定量指標的測量結果不確定度評定中的各輸入量Xi的不確定度u(xi)以及它們導致的輸出量Y的不確定度分量u(y,xi)和Y的估計值y的合成標準不確定度uc(y)都是相同的。單側與雙側所不同的只是從uc(y)計算成U(y)或UP(y)所需要的包含因子k不同。ISO2602給出的用于單側檢驗的t值(相當于JJF1059中附錄A)如下:
          在雙側檢驗中,很多情況下沒(méi)有必要,有時(shí)也沒(méi)有可能給出UP,因此,不必去評定νeff而是只給出一個(gè)k=2或3的U。在單側檢驗時(shí),這種情況下,同樣,可以只給出一個(gè)k=1.6或2.3的U。    

          三、單側檢驗結果的表達

          例如力值F的測量結果f為:
          f=100.9N
          設其合成標準不確定度:
          uc(f)=1.2N
          如果不采用或沒(méi)有可能采用U95U99而只用U給出時(shí),則被測量F:
          Ff-U
          =100.9N-1.2N×1.6=99.0N
          含義是:這個(gè)力F以極大概率不小于99.0N?;蛘呤?
          Ff+U
          =100.9N+1.2N×1.6=102.8N
          含義是:F以極大概率不大于102.8N。
          例如,若合同中要求以置信概率p=99%給出,則應計算νeff,計算方法與《JJF1059》給出者同。設νeff=7,則查上表,得包含因子k=3.0。
          U99=3.0×1.2N=3.6N
          則可以認為是:
          根據測量結果f,力值F以99%的概率不小于(即大于或等于)
          100.9N-3.6N=97.3N
          或者是
          力值F以99%的概率不大于(即小于或等于)
          100.9N+3.6N=104.5N
          即F≤104.5N    

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          四、生產(chǎn)廠(chǎng)內控標準的確定

          下面以化工產(chǎn)品丙烯腈的生產(chǎn)為例。按GB7717.1-1994的規定,優(yōu)等品與一等品的滴定值(質(zhì)量分數w=5%的丙烯腈水溶液)應小于或等于2.0mL,即其上限USL=2.0mL,設測量結果的合成標準不確定度
          uc=0.09mL
          按單側取包含因子k=1.6,得擴展不確定度
          U=0.15mL(k=1.6)
          因此,生產(chǎn)廠(chǎng)為保證產(chǎn)品滴定值指標在充分大的概率內是合格的,就必須把GB所規定的USL減低為
          USL-U=2.0mL-0.15mL
          =1.85mL
          也就是說(shuō),當滴定值的測量結果大于1.85mL就不應出廠(chǎng)而不是大于2.0mL才不能出廠(chǎng)。當然,這里是指優(yōu)等品或一等品。因此,也就說(shuō)明了生產(chǎn)部門(mén)的質(zhì)量監督為什么要對檢測結果按單側檢驗要求評定UUP,否則,內控標準無(wú)法合理地確定。    

          五、產(chǎn)品驗收中不合格指標的確定

          產(chǎn)品的某一技術(shù)指標達到了怎樣的值才能確認為不合格產(chǎn)品,這并不能簡(jiǎn)單地按規范給出的USL或LSL來(lái)評定,我們必須考慮單側檢驗中的UUP。在化工產(chǎn)品氟硅酸鈉Na2SiF6的合格指標中,Na2SiF6的質(zhì)量分數w不得小于97.0%為例,這一指標是ZBG12017-1989所規定的。97.0%是個(gè)LSL。
          設w(Na2SiF6)驗收檢驗結果的合成標準不確定度
          uc(w)=0.5%
          按單側檢驗取k=2.3(當然也可取1.6,這里僅作為例),得單側檢驗的擴展不確定度
          U=0.5%×2.3=1.2%
          既然97.0%是規范所給出的下限,那么,只有與測量結果加上U以后仍小于97.0%才能確認為不合格品。即,可以認為不合格的指標是
          97.0%-1.2%=95.8%
          即測量結果小于95.8%才可確認為不合格。這也就是驗收部門(mén)必須評定單側檢驗中的擴展不確定度的原因。
            

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