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        [連載]第十二講 檢測實(shí)驗室不確定度評定(完)

        發(fā)布時(shí)間:2007-05-09 作者:李慎安 來(lái)源:www.jlbjb.com 瀏覽:3152

        計量培訓:測量不確定度表述講座
        國家質(zhì)量技術(shù)監督局  李慎安

          從原則上說(shuō),檢測實(shí)驗室所測量的對象雖然只是送檢物質(zhì)或物體的某種理、化技術(shù)性能或指標,測量結果的不確定度評定與校準實(shí)驗室校準結果不確定度的評定并不存在本質(zhì)上的區別。在這最后一期的講座中,通過(guò)某些檢測中的問(wèn)題,對以前所提及到的評定方法做進(jìn)一步闡述,以使讀者了解具體評定中的某些方面。

          11.1  檢測結果的報告中,給出不確定度的目的何在?
          檢測結果的報告形式一般有兩種:一是給出是否符合預先規定的指標,即:合格還是不合格;二是給出一個(gè)測量結果,合格與否不能確切判定或是并不存在一個(gè)合格結論的指標。
          對于第一種情況,一般在檢測結論中并不需要給出測量不確定度。例如工、商業(yè)中日常大量的檢測,包括對測量?jì)x器的示值誤差是否超出了最大允許誤差(MPE)在內,也都是如此。評定擴展不確定度UUP,其目的只在于說(shuō)明所采用的測量程序和條件,可以保證測量可靠到何種程度,是否可用于這一檢測要求。一般,要求U(k=2)U不超過(guò)合格指示允差的若干分之一,例如1/5,1/6或甚至1/8等。也有規定為1/3的。例如:國際法制計量組織(OIML)建議,在對測量?jì)x器進(jìn)行型式批準所做的檢測中,最大可接受的擴展不確定度(MAU)與測量?jì)x器最大允許誤差之間,要求:
          MAU≤1/5MPE
          對于其他控制,OIML建議
          MAU≤1/3MPE
          實(shí)際上,希望MAU盡可能地小,但也要考慮到成本與效率,MAU總不能太小。
          第二種情況下,有一個(gè)檢測結果(得出的量值)時(shí),如果給出了相應的UUP,用戶(hù)通過(guò)這一信息可以獲得被測量真值所處的區間。
          11.2  在怎樣的情況下,可以根據檢測結果做出肯定的合格的結論?
          為決定某測量?jì)x器是否符合某一種級別(注意:不是等別),或是樣品的某性能指標是否符合要求,所采用的測量方法得到的測量結果不確定度(一般取包含因子k=2,或置信概率p=95%,但也有取k=3或p=99%的情況,按測量程序規范要求而定,本文以下用U表示。)大小往往是需要研究的問(wèn)題。設被檢定測量?jì)x器級別(或未給出級別)的最大允許示值誤差(MPE)為±a,或是合格指標最大極限為a+,最小極限為a-,其合格區間為a+-a-=2a,即要求所有合格者,該指標應100%處于這一區間,這類(lèi)似于JJF1059-1999中5.6節的區間,但其間的分布則毫無(wú)意義,可稱(chēng)之為合格區間,如下圖:
            

          

          圖1  合格區間


          圖1中的a-又稱(chēng)為指標下限(lower specification limit),一般用符號LSL表示,GUM用a-,而a+則稱(chēng)為上限(upper specification limit)USL GUMa+。
          由于U的存在(任何情況下對測量結果而言,U≠0),說(shuō)明了測量結果的不可靠程度,也就是被測量真值所處區間,根據測量結果,有把握可以判定為合格的區間只有2a-2U。如圖2所示。
            

          

          圖2  肯定合格區


          按圖2,只有當測量結果處于這一肯定合格區時(shí),被測量絕不能超出a-a+這一預定的合格范圍。當測量結果處于圖2的陰影區時(shí),雖在a-a+范圍之內,但卻有可能被測量之值已超出這一范圍之外。對于產(chǎn)品生產(chǎn)部門(mén)來(lái)說(shuō),往往為了充分保證其產(chǎn)品100%合格,而把a-a+這一合格范圍在兩端各向內側縮小一個(gè)U,但卻為此付出了代價(jià),即把本屬合格的產(chǎn)品當作不合格品的比率增大了。
            

          

          圖3  不合格區


          圖3表明了可以可靠判定為不合格的測量結果,即小于a--U及大于a++U的范圍,而當測量結果出現陰影區時(shí),既可能是合格的,也可能是不合格的。
          把圖2與3組合起來(lái),可以看出在a-a+左右分別各有一個(gè)U的范圍,如圖4,這兩個(gè)2U的區域內,不能肯定地判明被測量是處于a-a+之間,還是處于a-a+之外,也就是說(shuō)不能做出可靠的合格或不合格的判斷。
            

          

          圖4  不確定區


          圖4顯示的陰影區稱(chēng)為不確定區(uncertainty range),U的值越大,這個(gè)不確定區越大,如按a-a+來(lái)判斷合格與否,其誤判的可能性隨之增加。在JJF1027-1991《測量誤差與數據處理》技術(shù)規范中認為,只要對測量?jì)x器的檢定方法是符合檢定規程要求的情況下,不考慮這種誤判,也就是說(shuō),按a-a+來(lái)做出是否合格的結論。OIML有類(lèi)似的建議,即按測出的測量?jì)x器示值誤差是否超出MPE評定是否符合某個(gè)級別或合格。
          對于檢測結果亦類(lèi)似。

          11.3  例:對某種鋼材的熱導率λ進(jìn)行測量,按有關(guān)檢測的技術(shù)規范規定,樣品為直徑50mm長(cháng)90mm的圓棒,其一端溫度為t=203℃,另一端處于20℃,通過(guò)沿樣品軸的溫度變化計算出熱流量從而得出其熱導率。設在規范所規定的條件下重復觀(guān)測n=5次結果的平均值為54.3 W/(K·m),由于沿樣品有熱輻射損失,應有一個(gè)修正值。修正值是把同一樣品放置在絕熱筒內的多次測量結果的λ平均值與在測量規范所規定狀態(tài)下多次測量平均值之差得出的,修正值K為+0.4W/(K.m),自由度ν1=50,而K的標準不確定度u(K)按所用溫度計的示值誤差與計算λ的數學(xué)模型以及重復性標準偏差合成為u1(K)=0.3 W/(K·m),本次測試中,并不通過(guò)n=5次的結果按貝塞爾公式計算的重復性標準偏差,而是按過(guò)去多次樣品重復測量累積的數據,按JJF1059中,用A類(lèi)評定方法求合并樣本標準偏差SP的方法,得出單次測試的重復性標準偏差為0.34 W/(K·m),其自由度ν2=50,本次測試5次的算術(shù)平均值的重復性標準偏差W/(K·m)=(0.34/2.24)W/(K·m)=0.152 W/(K·m)。以上兩個(gè)分量u1u2彼此獨立,而且,它們是按的關(guān)系求被測量λ,其靈敏系數c1=1。合成為:
          由于這兩個(gè)自由度均有50,所以,不論u1u2的相互大小比例如何,合成ucνeff必定大于50。根據這一情況,可以不必再去計算νeff的具體值而就按ν=50來(lái)查出包含因子k95(50)=2.01。由于λ是5次結果的平均值,因此可以認為λ可能值的分布接近正態(tài),從而可以給出擴展不確定度
          U95=2.01×0.34 W/(K·m)
                =0.68 W/(K·m)≈0.7 W/(K·m)
          最后表達為:
          λ=(54.7±0.7) W/(K·m),P=0.95
            

        作者后記

          由于版面所限,本講座到此結束。讀者對本講座的意見(jiàn)以及對不確定度評定的有關(guān)問(wèn)題,歡迎寫(xiě)信給本刊編輯部,由編輯部請有關(guān)專(zhuān)家作答,對于那些較具普遍性的問(wèn)題,將給予公開(kāi)答復。此外,中國計量測試學(xué)會(huì )和中國計量協(xié)會(huì )在近一年多來(lái)先后在全國的一些地方舉辦過(guò)培訓班,由本人主講,今后還將繼續舉辦。
          最后,感謝一些熱心關(guān)注本講座的讀者這一年來(lái)的來(lái)信和來(lái)電。講座雖已結束,仍歡迎繼續和我討論有關(guān)問(wèn)題。我將堅持一貫的承諾;來(lái)信必復。謝謝!
        (本連載完)

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